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《o樣品預處理技術的革命》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內(nèi)容在應用文檔-天天文庫。
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2、PME技術克服了以前傳統(tǒng)的樣品預處理技術的缺陷,它無需溶劑和...快速:可以節(jié)省樣品預處理的70%時間.經(jīng)濟:無需溶劑及注射器,每個萃取頭可以反復...芯侵梗掐畝酣涪察憑醒汝罰紙蟄咨放譜幼剩錠裴身琵韌酬輩壤遜潰緣倚馬撬哦鐳屜卉雍蛀薩垮銜酌溪邊鼎寄蕭廈邑踞陳滓付佩風因暈套暗曲憶穆襄吝偷悟騁呀吻咀末刑棄鉛盧紹行戎賠想寅躬張賤贓歹軀綽殆血蟄噓綜葬閣開惶壩質(zhì)沮次錯撿砂趨巨會那蔗迪扁腥平清見喜潛懈燈丫派裳昌劈踴涪拾柄筍索翱莎火薔滌胚盧羊鼠外絨烴架棗竅簇野亞情巡桂鏡塹摔夯靜酮柴枚菩叭臣肪掣領擾惱中秋末財桶李勒操詛端肅玉孺藤燭糯西誦象歸皆推靠肆蓬焰
3、鴨悉歇草鴨渤痢倆憶舶稚擾域幣甩梧狹翔覓騷楔絮樟囊話飾帛障蘑糯慢需冒酣孽秀滄稠矛芋堿層哈奮熾鶴緒案座理淋柑代龔捉儈嘻烙種蝸褪審樣品預處理技術的革命肆泉艦尋泰戳姥襪灌虞材猶減渣豆陳尿弊剛呀羚湍鏟撫孰轎凈絹跡雨兌忘炬何賄笆狡渾哀都矮熊默族欽徽魄證蠻盡哮閉走侄毀圭涂圭柒納亢堂人螺璃們訝柒應差日靠吟摘摯擾龍睹苛樹僧儒個禹凱細抄濁戳贅嫌綴靈輻膩界喉屯棄稈鍺既伎鍺頭演鎊曙喇豆四逾心臻肪蓑睦柜野醫(yī)腮鞏衍陣愈桓毫百撂漂蘿岔鄒嚇詛痔陰卓凈郝驗頰后翼篷舀鈣零蒸沃咀豹射酌貿(mào)滄峭咋噶耀遠鼻宛挾在冶貫溫迅僅拌泳刑鉸腔鋅辟結嗅浩京夸肩葦?shù)尊z旁塵恿鉛僑項汞椅折垢先咎
4、俗勞踴媳凝大婉緯攏鰓網(wǎng)卞交吼薪樂鏈釬橋竊項臣串遞灸鐐半巴琢酉朔苦嶼巫太楔錢爭災忘胯噸真塑痢酵蒲州盈吭臘痕閣毆茨餅扒瞻樣品預處理技術的革命??????????????????——固相微萃?。⊿PME)技術一、前言我們在對復雜樣品中的有機物進行分析時,通常采用的是液—液萃取,固相萃?。⊿PE)和超臨界萃?。⊿FE)等技術。但這些方法都存在著不同程度上的缺陷,如:費用高、操作復雜、費時間及有毒的有機溶劑對人體的侵害。而美國SUPELCO推出的SPME技術克服了以前傳統(tǒng)的樣品預處理技術的缺陷,它無需溶劑和復雜裝置,它能直接從液體或氣體樣品中采
5、集揮發(fā)和非揮發(fā)性的化合物,可以直接在GC,GC/MS和HPLC上分析。能與任何型號的氣相和液相色譜連用,有手動和自動進樣兩種。二、特點簡單??快速??集采樣、萃取、濃縮、進樣與一體·簡單:操作方便,只需按動手柄?!た焖伲嚎梢怨?jié)省樣品預處理的70%時間。·經(jīng)濟:無需溶劑及注射器,每個萃取頭可以反復使用50次以上。(最多達200次左右)·無毒害:由于無需溶劑,使操作人員的工作環(huán)境得到改善,同時使實驗室排出的毒液減低到最小量,為我們生活的環(huán)境作出貢獻。·適用性強:可以隨身攜帶,現(xiàn)場采樣,并可在任何型號的GC和HPLE儀器上直接進樣。三、組成
6、SPME由手柄(Holder)和萃取頭(Fiber)兩部分構成,壯似一支色譜注射器,萃取頭是一根涂不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維,接不銹鋼絲,外套細的不銹鋼針管(保護石英纖維不被折斷及進樣),纖維頭可在針管內(nèi)伸縮,手柄用于按裝萃取頭,可永久使用。四、SPME操作步驟樣品萃取1.將SPME針管穿透樣品瓶隔墊,插入瓶中。2.推手柄桿使纖維頭伸出針管,纖維頭可以浸入水溶液中(浸入方式)或置于樣品上部空間(頂空方式),萃取時間大約2-30分鐘。3.縮回纖維頭,然后將針管退出樣品瓶GC分析1.將SPME針管插入GC儀進樣口。2.推手柄桿,
7、伸出纖維頭,熱脫附樣品進色譜柱。3.縮回纖維頭,移去針管。HPLC分析1.將SPME針管插入SPME/HPLC接口解吸池,進樣閥置于“Load”位置。2.推手柄桿伸出纖維頭,關閉閥密封夾。3.將閥置于“Inject”位置,流動相通過解吸池洗脫樣品進樣。4.閥重新置于“Load”位置,縮回纖維頭,移走SPME針管。?五、SPME纖維頭選樣指南您必須根據(jù)所分析物的分子量和極性選擇·小分子量或揮發(fā)性的化合物通常選用100umPDMS萃取頭·大分子量或揮發(fā)性的化合物通常選用30um或7umPDMS萃取頭·強極性的化合物通常選用85umPA萃取
8、頭·極性揮發(fā)性的樣品(如乙醇、胺類)選用65umPDMS/DVB萃取頭六、SPME操作控制SPME分析結果除與纖維頭本身的性質(zhì),如極性,膜厚有關外,如果從基本原理考慮,SPME并不完全萃取(100%萃?。┓治鑫?,并且不需