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《毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定白酒中的甲醇、 乙酸乙酯》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、2322007,Vol.28,No.01食品科學(xué)※分析檢測(cè)毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定白酒中的甲醇、乙酸乙酯和雜醇油陳發(fā)河，吳光斌(集美大學(xué)生物工程學(xué)院，福建廈門361021)摘要：建立了一種用毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定白酒中甲醇、乙酸乙酯和雜醇油的方法，并對(duì)色譜條件進(jìn)行了優(yōu)化。樣品加標(biāo)回收率在91.7%～98.5%之間，相關(guān)系數(shù)在0.9954以上，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.1%～3.1%。該方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、結(jié)果令人滿意。關(guān)鍵詞：甲醇；乙酸乙酯；雜醇油；毛細(xì)管氣相色譜；白酒DeterminationofMethanol,EthylAcetateandFuselOilsinChineseSpiritsb
2、yCapillaryGasChromatographyCHENFa-he，WUGuang-bin(SchoolofBioengineering,JimeiUniversity,Xiamen361021,China)Abstract：Anewmethodforthedeterminationofmethanol,ethylacetateandfuseloilsintheChinesespiritsbycapillarygaschromatographywasstudied．Itshowedthatthemethanol,ethylacetateandfuseloilscontentsa
3、reingoodlinearity(r＞0.9954),withRSDvalue1.1%～3.1%.Therecoveryrateis91.7%～98.5%.Themethodforthedeterminationofmethanol,ethylacetateandfuseloilsintheChinesespiritsbycapillarygaschromatographyissimple，rapidandaccurate．Keywords：methanol；ethylacetate；fuseloil；capillarygaschromatography；Chinesespirit
4、s中圖分類號(hào)：O657.7文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1002-6630(2007)01-0232-03白酒在發(fā)酵過程中會(huì)產(chǎn)生微量甲醇和雜醇油。甲醇分得以較好分離，并對(duì)方法的性能指標(biāo)進(jìn)行了考察，取是一種對(duì)人體有害的物質(zhì)，誤飲過量的甲醇會(huì)引起失明得了滿意的結(jié)果。和中毒死亡。雜醇油是揮發(fā)性的香味物，白酒中的少1材料與方法量雜醇油可構(gòu)成白酒不同風(fēng)格，但過量也會(huì)對(duì)人體造成危害[1]，因此其含量為國(guó)家食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)所嚴(yán)格控制[2]。1.1儀器與試劑測(cè)定酒中甲醇和雜醇油常用的方法主要有比色法和氣相Varian3800氣相色譜儀美國(guó)瓦里安公司；FID氫色譜法[3]，國(guó)標(biāo)GB5009.48－85規(guī)定，蒸餾
5、酒及配制酒火焰檢測(cè)器、旋渦混合器。毛細(xì)管色譜柱：CP-Wax-中甲醇測(cè)定方法為：堿性品紅亞硫酸比色法和氣相色譜58CB(25m×0.53mm×1μm)，甲醇(色譜純)、乙酸乙法(GDX-102)。堿性品紅亞硫酸比色法存在操作繁瑣、酯、異丁醇、異戊醇、乙醇均為分析純。費(fèi)時(shí)等缺點(diǎn)[4]，難以實(shí)現(xiàn)及時(shí)、快速監(jiān)督市場(chǎng)；GDX-1.2氣相色譜測(cè)定條件102柱GC法雖快速，但GDX在保存和使用中較易吸附柱溫：起始30℃，恒溫5min后，以10℃/min升水分而失去活性，用前和用過一段時(shí)間后需進(jìn)行活化處溫至100℃，再以20℃/min升溫至200℃，繼續(xù)恒溫理[5-6]；同時(shí)由于GDX的疏水性，水
6、在大多數(shù)有機(jī)化合5min，進(jìn)樣口溫度：220℃；檢測(cè)器溫度：300℃；流物之前流出色譜柱，水的干擾使基線上漂，常常影響速：氦氣(載氣99.999%)：2.0ml/min(恒流)；氫氣：甲醇測(cè)定的準(zhǔn)確性[6]。有關(guān)白酒中甲醇和雜醇油的測(cè)定30ml/min；空氣300ml/min；尾吹氣28.0ml/min，分流比已有報(bào)道[7-9]，但如何同時(shí)測(cè)定酒中的甲醇、乙酸乙酯70:1，進(jìn)樣量1μl。和雜醇油未見報(bào)道。本文采用CP-Wax-58CB毛細(xì)管色譜1.3混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制柱將白酒中的甲醇、乙酸乙酯、雜醇油與之難分離組精確吸取乙酸乙酯、甲醇、異丁醇、異戊醇標(biāo)準(zhǔn)收稿日期：2005-11-30
7、基金項(xiàng)目：廈門市科技計(jì)劃項(xiàng)目(3502Z20031088)作者簡(jiǎn)介：陳發(fā)河(1960-)，男，教授，研究方向?yàn)槭称焚A藏加工及食品分析。※分析檢測(cè)食品科學(xué)2007,Vol.28,No.01233溶液各一定量用60%無(wú)甲醇、無(wú)雜醇油乙醇溶液稀釋至表1標(biāo)準(zhǔn)曲線及最小檢出量Table1Standardcurvesandminimaldetectionlimits刻度。線性范圍最小檢出量組份回歸方程相關(guān)系數(shù)2結(jié)果與分析(g/L)(mg/L)乙酸乙酯0～4.0Y=24
