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《流化氮化工藝制備氮化鉬的影響因素分析》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、!""#年第$%卷第#期化工生產(chǎn)與技術(shù)&’()*+,-./012+3*04,415(+’40-067-!"."!!!!!!"!!"研究與開發(fā)!!!!!!"流化氮化工藝制備氮化鉬的影響因素分析王洪發(fā)郭瓦力王歡劉立新!沈陽化工學院化學工程學院"沈陽??8?a!#摘要采用溶膠凝膠法制備了負載型!9I0!H催化劑的前驅(qū)體$以氫氮混合氣為氮化劑"采用流化床反應器%三級脫水%循環(huán)未反應氮化劑的流化氮化新工藝實現(xiàn)了高比表面積氮化鉬的批量合成"利用YPA和CbI等對合成的純相!9I0!H和負載型!9I0!H及其前驅(qū)體進行了表征$研究發(fā)現(xiàn)氮化劑中水含量%空速%氮化終溫%升溫速率%氫氮體積比對
2、高比表面積!9I0!HJC*L!的形成均有影響;且影響顯著性依次降低$結(jié)果表明&以流化床反應器為核心的流化氮化新工藝合成條件溫和%原料成本低%效果好$關鍵詞氮化鉬’!9I0!H’程序升溫反應’溶膠凝膠’批量合成中圖分類號"5ca!#Q#文獻標識碼"K文章編號$88#9#O!:S!88#V8#988!$98a過渡金屬氮化物是一種間隙合金化合物;具有!實驗部分類貴金屬的性質(zhì)"自<0-=(等采用程序升溫氨還原!"!實驗原料!設備及裝置>?@氮化法制備出高比表面過渡金屬氮化物以來#氮化原料!鉬酸銨(KP)*硅溶膠(&.)*氮氣(質(zhì)量分物的各種催化性能引起了催化界的極大關注$它在數(shù):
3、:Q::MR)*氫氣(質(zhì)量分數(shù)::Q:R)’加氫脫硫%加氫脫氮及其他氫化反應中表現(xiàn)了良好>!9#@設備與儀器!壓縮機STHUV*氣相色譜的活性"ABC,DE0FGE*的研究結(jié)果表明$氮化鉬的加氫精制活性高于工業(yè)用H*9I09CJK-!L%催化劑(W&??!K)$色譜工作站(H!8?8)$程序溫控儀M倍以上$而且具有較強的斷裂&&H鍵和&&C鍵(CPM%)*質(zhì)量流量計SA8O9?AIJXIV*Y射線衍射儀的能力和生成芳烴產(chǎn)物的高選擇性>N@$能明顯降低(AOK1Z,4+()*鎢燈絲掃描電子顯微鏡(BCI9氫氣消耗$具有重要的工業(yè)意義’#%#8[<)*全自動氮吸附比表面積測定儀
4、(%9但迄今為止$未見高比表面!9I0!H批量合成!888)*流化氮化實驗裝置(自制)’的有關報道"從已見報道的文獻資料看$合成條件流化氮化實驗裝置由還原氮化反應系統(tǒng)+流量苛刻%成本高%重現(xiàn)性差制約了!9I0!H的批量合控制系統(tǒng)%$8段可編程程序升溫控制系統(tǒng)%分析系>O;:@成$也是限制其實際應用的最主要原因"統(tǒng)%氮化劑的預熱和混合系統(tǒng)%干燥循環(huán)系統(tǒng)和鈍化此外$已見報道的!9I0!H合成均采用固定床系統(tǒng)構(gòu)成,反應器$要實現(xiàn)批量合成必然存在由于固定床反應!"#!9I0!H前驅(qū)體的制備器徑向溫度梯度而引起的傳質(zhì)傳熱不均現(xiàn)象$也必將一定含量的鉬酸銨水溶液置于#8]的恒溫然存在為
5、及時帶走反應生成的水而采用過高空速水浴中$緩慢滴加質(zhì)量分數(shù)為!MR的酸性硅溶膠$所引起的原料消耗過高等問題"攪拌至溶液呈凝膠狀$取出靜置!’$擠條成型$%:%本研究以氫氮混合氣為氮化劑$以流化床反應T下烘!^%’$NN%T下煅燒M’$得負載型氮化鉬器代替固定床管式反應器$采用%級脫水$循環(huán)未前驅(qū)體,其質(zhì)量分數(shù)按下式計算!反應氮化劑技術(shù)合成高比表面積!9I0!H并研究其!SI0L%V_"SI0L%VJS"SC*L!V‘"SI0L%VV,影響規(guī)律$旨在強化!9I0!H合成中的傳質(zhì)傳熱$緩純相氮化鉬前驅(qū)體I0L%由鉬酸銨在NN%T下和合成條件$實現(xiàn)高效%低成本%高比表面積!9I0
6、!H于馬福爐中高溫煅燒得到,的批量合成"收稿日期!!8"#9$89$:*!!*王洪發(fā)等流化氮化工藝制備氮化鉬的影響因素分析研究與開發(fā)!"#!!"#$%的合成色澤及比表面積均存在很大差異#而采用流化床反!&"#$%由相應的前驅(qū)體與氮氫混合氣在程序應器#在保證流化狀態(tài)的最低空速條件下#也能獲得升溫條件下還原制備!將催化劑前驅(qū)體粉碎"篩分后比表面積均一的氮化產(chǎn)物!裝入自制的流化床反應器中#來自氣源的%$和’$%"!"%氫氮體積比的影響與經(jīng)(級干燥脫水的未反應循環(huán)氣在混合器中均勻如表/#氮化鉬比表面積隨氫氮體積比增加而混合后依次進入氮化劑預熱器和流化床反應器#未減少#但變化幅度不大
7、!這是由于氫氮體積比與氮氣反應氮化劑進入干燥循環(huán)系統(tǒng)!反應器內(nèi)物料按一的含量成反比#較大的氫氮體積比#不僅減低了氮氣定升溫程序升溫到)$(*)+(,#恒溫$-后于%$氣的有效含量#影響氮化效果#而且增加了原料的成本氛下降至室溫!費用!由于大比表面積!&"#$%暴露于空氣中容易燃表%氫氮體積比對氮化鉬比表面積的影響燒#取出前須用含有微量./$質(zhì)量分數(shù)01%的%$進!!"!"#$%&’(#()*’+,-!!"行長時間的鈍化處理#并對干燥劑進行加熱再生!#""$%#"#&’(’&"!"$催化劑表征$""&%#"#&#()
