鉀離子含量測(cè)定

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1、鉀離子含量的測(cè)定1離心法（用于K+>5000mg/L）此法用于當(dāng)鉆井液濾液中K+大于5000mg/L或KCL含量大于10000mg/L的情況。此法依據(jù)的原理是，用離心法測(cè)定高氯酸鉀沉淀的體積，然后從已繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線中讀取KCL的含量。1）儀器和試劑（1）高氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：150gNaClO4溶于100mL蒸餾水中。（2）氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：14.0g干燥的KCL溶于蒸餾水中，然后在容量瓶中將溶液總體積用蒸餾水加至100mL。0.5mLKCL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于KCL濃度為10kg/m3的溶液。（3）實(shí)驗(yàn)室用離心機(jī)：＞1800r/min。（4）10

2、mL離心管。（5）移液管：0.5mL、1.5mL、2.5mL、3.0mL各一只。（6）注射器或刻度移液管：10mL。（7）去離子水。注意：干燥狀態(tài)下的高氯酸鈉和高氯酸鉀在受熱或與有機(jī)還原劑接觸時(shí)易引起爆炸。但如果保持潮濕狀態(tài)，高氯酸鹽無危險(xiǎn)。它們?cè)谒袑?huì)分解，但無危險(xiǎn)。2）氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制（1）為繪制此標(biāo)準(zhǔn)曲線至少需要三個(gè)點(diǎn)。通常將0.5mL、1.5mL和2.5mL的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液分別倒入三個(gè)離心管中（分別相當(dāng)于10kg/m3、30kg/m3和50kg/m3氯化鉀溶液的濃度）。（2）用去離子水將每只離心管中的溶液稀釋至7mL。（3

3、）在每個(gè)離心管中分別加入3.0mL高氯酸鈉溶液（不攪拌）。（4）將離心管離心1min（應(yīng)使用同一離心機(jī)，并用1800r/min的同一轉(zhuǎn)速，離心后立即讀取管中沉淀的體積。離心管使用后應(yīng)立即用水沖，以便于以后清洗。）（5）用坐標(biāo)紙繪制沉淀的體積毫升數(shù)對(duì)應(yīng)氯化鉀百分含量（或kg/m3）的標(biāo)準(zhǔn)曲線3）測(cè)定程序（1）將一定體積的鉆井液濾液注入離心管（濾液體積參照表2.2）。如需要，將樣品稀釋至7mL線。（2）在離心管中加3mL高氯酸鈉溶液（不要搖動(dòng)）。如濾液中含有鉀，沉淀立即出現(xiàn)（鹽類、木質(zhì)至少磺酸鹽、聚合物、粘土和PH值不影響試驗(yàn)。如木質(zhì)素磺酸

4、鹽濃度很高，會(huì)使沉淀的顏色稍稍變淡，但并不影響試驗(yàn)結(jié)果）。（3）以1800r/min轉(zhuǎn)速離心1min并立即讀取沉淀的體積。（4）再加入2~3min高氯酸鈉溶液，如果又看到白色沉淀出現(xiàn)，說明溶液中還有K+未被沉淀，則取更少體積的樣品，重新按步驟（1）~（3）操作。（5）將試驗(yàn)得到的沉淀體積與標(biāo)準(zhǔn)氯化鉀曲線對(duì)比，則可確定氯化鉀的含量。（6）立即用水將離心管中的樣品沖入水中，將廢水在遠(yuǎn)離井場(chǎng)的地方，使其分解。表2.2對(duì)應(yīng)于不同KCL濃度應(yīng)取的濾液試樣的體積KCL濃度，kg/m3K+濃度,mg/L濾液樣品體積，mL10~515250~27000

5、7.051~10027000~525003.5100~20025200~1050002.0>200>1050001.0注意：KCL濃度高時(shí)的修正方法：離心法測(cè)定的KCL含量，在KCL含量處于2~8%范圍內(nèi)時(shí)較準(zhǔn)確。如KCL濃度低于2%，則此法不適用，應(yīng)改用STPB法。而當(dāng)KCL濃度高于7%時(shí)，可按下述步驟將樣品稀釋：1）取2.0mL、3.0mL和4.0mL濾液各注入一只離心管，將樣品稀釋至7mL。2）修正后的結(jié)果可由標(biāo)準(zhǔn)曲線中讀出的KCL含量乘以7再被試樣體積的毫升數(shù)（2.0mL、3.0mL和4.0mL）相除得出。（KCL）C,kg/m

6、3=KCL讀值（kg/m3）×7/V（K+）C,mg/L=525×（KCL）C,(kg/m3)式中:（KCL）C——修正后的KCL含量，kg/m3；V——試樣體積，mL；（K+）C——修正后的含量，mg/L。