工業(yè)硫酸檢測方法

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1、工業(yè)硫酸　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用硫酸.　　分子式:H2SO4　　相對分子質(zhì)量:98.08(按1985年國際原子量)目錄1技術(shù)要求2檢驗(yàn)方法3附錄B用密度測…技術(shù)要求　　工業(yè)硫酸應(yīng)符合下列要求　　項(xiàng)目指標(biāo)　　特種硫酸濃硫酸發(fā)國硫酸　　優(yōu)等品一等品合格品優(yōu)等品一等品合格品　　硫酸（H2SO4）含量，%≥92.5或98.092.5或98.092.5或98.092.5或98.0　　游離三氧化硫（SO3）含量，%≥20.020.020.0　　灰分，%≤0.020.030.030.100.030.030.10　　鐵（Fe）含量，%≤0.0050.0100

2、.0100.0100.0100.030　　砷（As）含量，%≤8*10-50.00010.0050.00010.0001　　鉛（Pb）含量，%≤0.0010.010.01　　汞（Hg）含量，%≤0.0005　　氮氧化物（以N計(jì)）含量，%≤0.0001　　二氧化硫（SO2）含量，%≤0.01　　氯（Cl）含量，%≤0.001　　透明度，mm≥1605050　　色度，ml≤1.02.02.0檢驗(yàn)方法　　1、硫酸含量的測定和發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫含量的測定　?、俦痉椒镚B11198.1-89《工業(yè)硫酸硫酸含量的測定和發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫含量的

3、計(jì)算滴定法》。此標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO910-1977《工業(yè)硫酸和發(fā)煙硫酸——總酸度的測定和發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫含量計(jì)算——滴定法》?！　?.1方法原理　　以甲基紅-次甲基藍(lán)為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和滴定，以測得硫酸含量?；蛴蓽y得的硫酸含量換算成游離三氧化硫含量?！　?.2試劑和溶液　　氫氧化鈉（GB629）標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(NaOH)＝0.5mol/L；甲基紅-次甲基藍(lán)混合指示劑?！　?.3儀器　　玻璃安瓿球（直徑約15mm，毛細(xì)管端長約60mm）?！　?.4稱樣和試液的制備　　1.4.1特種硫酸和濃硫酸　　用已稱量的帶磨口蓋的小

4、稱量瓶，稱取約0.7g試樣（稱準(zhǔn)至0.0001g）小心移入盛有50ml水的250ml錐形瓶中，冷卻至室溫，備用?！　?.4.2發(fā)煙硫酸　　將安瓿球稱量（稱準(zhǔn)至0.0001g），然后在微火上烤熱球部，迅速將該球之毛細(xì)管插入試樣中，吸入約0.7g試樣，立即用火焰將毛細(xì)管頂端燒結(jié)封閉，并用小火將毛細(xì)管外壁所沾上的酸液烤干，重新稱量?！　⒁逊Q量的安瓿球放入盛有100ml水的具磨口塞的50ml錐形瓶中，塞緊瓶塞，用力振搖以粉碎安瓿球，繼續(xù)振蕩直至霧狀三氧化硫氣體消失，打開瓶塞，用玻璃棒輕輕壓碎安瓿球的毛細(xì)管，用水沖洗瓶塞、瓶頸及玻璃棒，備用。　　1

5、.5測定步驟　　1.5.1特種硫酸的濃硫酸　　于試液（1.4.1）中，加2-3滴混合指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈灰綠色為終點(diǎn)?！　?.5.2發(fā)煙硫酸　　于試液（1.4.2）中，加2-3滴混合指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈灰綠色為終點(diǎn)。　　1.6計(jì)算　　1.6.1特種硫酸和濃硫酸　　硫酸的含量X（%）按式（1）計(jì)算：　　X＝(V*c*0.04904)/m*100（1）　　式中V——滴定耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml；　　c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；　　0.04904——與1.00ml1.000mol/L氫氧化鈉

6、標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)?，以克表示的硫酸的質(zhì)量?！　?.6.2發(fā)煙硫酸　　發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫的含量X1（%）按式（2）計(jì)算或由附錄A表A1查得?！　1＝4.444*(X－100)（2）　　式中X——按1.6.1條中式（1）算出的發(fā)煙硫酸中硫酸的質(zhì)量百分含量；　　4.444——游離三氧化硫的換算系數(shù)?！　?.7允許誤差　　測定結(jié)果以算術(shù)平均值報出?！　?.7.1特種硫酸和濃硫酸中硫酸含量平行測定允許絕對偏差為0.2%?！　?.7.2發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫含量平行測定允許絕對偏差為0.6%?！　?、灰色的測定（按GB11198.2-89《工業(yè)硫酸灰

7、分測定重量法》規(guī)定進(jìn)行）　　3、鐵含量的測定[按GB11198.3-89《工業(yè)硫酸鐵含量的測定鄰菲羅啉分光光度法》（仲裁法）或GB11198.4-89《工業(yè)硫酸鐵含量的測定原子吸收分光光度法》規(guī)定進(jìn)行]　　4、砷含量的測定[按GB11198.5-89《工業(yè)硫酸砷含量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法》（仲裁法）或GB11198.6-89《工業(yè)硫酸砷含量的測定古蔡法》規(guī)定進(jìn)行]　　5、鉛含量的測定[按GB11198.7-89《工業(yè)硫酸鉛含量的測定雙硫腙光度法》（仲裁法）或GB11198.8-89《工業(yè)硫酸鉛含量的測定原子吸收分光光度法》規(guī)定進(jìn)

8、行]　　6、汞含量的測定[按GB11198.9-89《工業(yè)硫酸汞含量的測定以硫腙光度法》（仲裁法）或GB11198.10-89《工業(yè)硫酸汞含量的測定冷原子吸收分光光度法》規(guī)定進(jìn)行