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1、上海航天2000年弟1期AEROSPACESHANGHAI文章一號(hào)：1006—1630(2000)01—0059—04熱電池DEB粉中鉀含量的測(cè)定方法一．苧臻墮缸1了73(上海航乏技術(shù)研究院811所，上海200233)T1o}
2、；摘要：研競(jìng)與運(yùn)用空氣一乙炔(Air-c2H2)火焰原子啞收光譜法測(cè)定熱電池正極粉(DEB)中的鉀含量。同時(shí)舟紹了曩佳洲定書(shū)件廈呈良好踐性范固的難度，對(duì)干托因素進(jìn)行了轅寺考慮。諸方法曼教度高、-~i,tA、、選擇性和重現(xiàn)性好。對(duì)樣品進(jìn)行10次測(cè)定的蛄果表明：方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于I．0％．標(biāo)準(zhǔn)加八回收卓在9
3、8％～102％范固內(nèi)。完壘適用于熱電池DEB耪中的鉀含量的測(cè)定。美誓詞：l皇；墨±墨些圭蘭聾垃蘭；苧方法導(dǎo)彈DED孝勻，中田分類號(hào)：TM911．16文■標(biāo)識(shí)碼：ATHElNDEBPOWDER0lFH0TBA1TERYXIEGuang-rong，CHENLei(No．811InstituteofSAST，Shanghai200233，China)AlmtrKt：Thispaperstudiestheme~uretnea'ttofpotassitmacontentinDEBpowderofhotbatterybyusingthea_r-
4、c2flameatom-obsorptic~specLcum，andintroducestheoptimummeasuringconditionanddisturbingfactor．Themethodhastheadvantagesofhighsensitivity，small，disturbanceandselectivityandrepeatability．Theresutsfromtea~_mmtre~f0r姍pIshowthattherelativestandardoffsetsinthemethodareaUsrna¨t
5、han10％，andthestandardreoov哪isduring98％～102％，fulysmtedforthemtmsuretneaxtofpotassiumcontentinDEBpowderofhotbateryKeyw0rds：potassium；Atom-abso0tion印ect九Im；Hotbattery；MeasuringmethodO引言近年來(lái)．對(duì)含有較多共同被測(cè)離子的在某低空防空導(dǎo)彈的熱電池的研制過(guò)程DEB粉主份的分析，有文獻(xiàn)報(bào)道是運(yùn)用化學(xué)中，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)DEB粉結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分對(duì)電池法。而用化學(xué)法分析DEB粉，
6、其效果不程理性能有明顯的作用。因而研制一種快速、準(zhǔn)想。確、精確度好、靈敏度高的鉀含量的分析方法在這種情況下，作者在用Air-c’H2原子是當(dāng)務(wù)之急。吸收光譜法測(cè)定熱電池DEB粉中鉀含量的工作中，取得了一定的進(jìn)展。這一測(cè)定方法收稿日期：199904—20操作簡(jiǎn)便、時(shí)間快速、靈敏度高和重現(xiàn)性好等作者簡(jiǎn)介：薛光榮(1954-)，男．高援工程師，從事理化特點(diǎn)，方法的精度與準(zhǔn)確度均能滿足熱電池分析工作。上{每航天AEROSPACEs1{ANGHAI2000年第1期研制工作的要求。tool／L硝酸稀釋。通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線求出試樣中鉀元素吉量。1試驗(yàn)2
7、結(jié)果與討論1．1儀器與試劑在實(shí)驗(yàn)中采用AA670型原子吸收光2．1共振線的選擇譜儀和鉀空心陰極燈。要得到良好的特征濃度和滿意的線性分標(biāo)準(zhǔn)溶液按常規(guī)方法分別配置析曲線，鉀在原子吸收769．9nm共振線的特1．0000g／L單元素儲(chǔ)備液(置于聚四氟乙烯征濃度是0．1rng／L，檢測(cè)限為0．002rag／L。塑料瓶中，使用時(shí)稀釋)；氯化銫(0．5％)；鹽雖然它的靈敏度766．5rim共振線的特征濃酸(1+1)；硝酸(1+1)；試驗(yàn)用水為去離子度有所降低，但分析曲線有更好的特性。由水；試劑為光譜純或分析純。于766．5rim共振線的特征濃度
8、和檢測(cè)限與儀器密切相關(guān)。因此許多光電倍增管在鉀的1．2儀器工作條件波長(zhǎng)靈敏度很低。此時(shí)呈現(xiàn)的信噪比不好，經(jīng)試驗(yàn)，選定了儀器最佳工作條件如表會(huì)影響測(cè)定值。1所示。2．2空心陰極燈工作電流的選擇1．3分析步驟實(shí)驗(yàn)證實(shí)：燈電流的大小對(duì)光源輻射強(qiáng)a、制備試樣溶液準(zhǔn)確秤取(0．2～度、共振線的輪廓、空心陰極燈的壽命。都有0．4)gDEB粉試樣(由于試樣內(nèi)古有氯化鋰較大的影響。電流過(guò)低，雖然靈敏度有所提易吸水．應(yīng)采用差減秤量方法)置于250mL高，但信噪比高，穩(wěn)定性較差。電流增高可以燒杯中，加5mL(1+1)鹽酸、30mL(1+1)硝提高測(cè)定的
9、穩(wěn)定性，但是會(huì)導(dǎo)致靈敏度降低。酸。然后加熱溶解、過(guò)濾，再用50℃熱水洗因此既要必須選擇合適的燈電流，同時(shí)又要撩數(shù)次，加氯化銫2mL，混勻，置于l00mL容考慮到靈敏度和保證測(cè)定的穩(wěn)定性。此時(shí)將量瓶中，用水稀釋至刻度，并搖勻。燈電流值定
