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《原子吸收光譜法測定重金屬鉻的含量》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第28卷,第6期光譜實驗室Vol.28,No.62011年11月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryNovember,2011原子吸收光譜法測定重金屬鉻的含量ab徐向彩李家忠姜曉路李妮妮龔治湘郭蓉(國家食品藥品監(jiān)督管理局杭州醫(yī)療器械質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心國家重點實驗室杭州市環(huán)城東路23號310009)a[美國PerkinElmer(上海)有限公司技術(shù)中心上海市張江高科技園區(qū)李冰路67弄4號樓200120]b(中國核動力研究設計院成都市一環(huán)路南三段28號610041)摘要以火焰原子吸收光譜法測定重金屬鉻含量為宗旨,考察了霧化器流
2、量、乙炔流量、氧化劑流量、燃燒頭高度、基本改進劑等因素,結(jié)果發(fā)現(xiàn),通過實驗條件優(yōu)化,校正系數(shù)從0.998265提高到0.999998,該方法能最大程度改善火焰原子吸收光譜法測定鉻元素靈敏度低的問題,具有快速、準確、靈敏度高等優(yōu)點,為與人類密切相關(guān)的食品、藥品、化妝品、醫(yī)療器械等產(chǎn)品中重金屬鉻含量測定提供一定的參考。關(guān)鍵詞原子吸收光譜法;火焰;實驗條件;重金屬;鉻中圖分類號:O657.31文獻標識碼:B文章編號:1004-8138(2011)06-2957-041引言近年來,隨著人類物質(zhì)文明的發(fā)展,工業(yè)化程度的提高,經(jīng)濟發(fā)展突飛猛進,生活變得快捷、高[1][2]效
3、,但同時環(huán)境卻越來越差,蔚藍的天空、碧綠的大海、茂密的森林離我們越來越遠,各種各樣[3]的疾病接踵而來。追根溯源,這與現(xiàn)代生活使用的食品、藥品、化妝品、醫(yī)療器械等相關(guān)領域的產(chǎn)品重金屬超標有一定關(guān)系。研究表明,鉻元素可能經(jīng)口、呼吸道或皮膚進入人體,引起支氣管哮喘、[4]皮膚腐蝕、潰瘍和變態(tài)性皮炎,長期接觸鉻,還可導致呼吸系統(tǒng)癌癥,對身體健康造成潛在威脅。這使得我們要對這類產(chǎn)品的重金屬含量進行嚴格把關(guān),然而在檢測過程中發(fā)現(xiàn),火焰原子吸收光譜法測定重金屬鉻含量時,結(jié)果很不理想,用常規(guī)的方法很難測出來,因為該元素靈敏度低,干擾強。本文通過大量的實驗驗證,條件優(yōu)化,制定出
4、了方便、可行、有效的檢測方法,為以后檢測鉻含量的工作提供一定的參考。2實驗部分2.1實驗原理原子吸收光譜法是用校正曲線進行定量的一種動態(tài)分析方法,有校準曲線法、標準加入法等,其中最常用的是校準曲線定量方法,由低濃度到高濃度依次測定各標準溶液的信號強度值,以信號強度為縱坐標,待測元素濃度為橫坐標,繪制校準曲線,在同樣的測試條件下,測定待測試樣的信號強度值,由校準曲線求得待測試樣溶液中被測元素的濃度。2.2儀器與試劑AA800原子吸收儀[美國PerkinElmer(上海)有限公司],配有WinLab32forAA數(shù)據(jù)處理系聯(lián)系人,電話:(0571)87244963
5、;傳真:(0571)87244793;E-mail:xxc207@sina.com;地址:浙江省杭州市環(huán)城東路23-3號浙江省醫(yī)療器械檢驗所310000作者簡介:徐向彩(1979—),女,河南省唐河縣人,中級工程師,碩士,主要從事重金屬含量檢測工作。收稿日期:2010-12-07;接受日期:2011-01-122958光譜實驗室第28卷統(tǒng)。十二烷基磺酸鈉(分析純,上海試劑有限公司)。鉻標準溶液(1000g/mL,國家標準物質(zhì)中心)。實驗用水為超純水(實驗室自制,達到實驗一級水要求)。2.3實驗條件的選擇[5][6]取2g/mL的鉻標準溶液,分別在不同的霧化器
6、的流量、乙炔流量、空氣氧化劑流量、燃燒頭位置以及是否加入基體改進劑等條件下比較鉻標準溶液的信號強度。3結(jié)果與討論3.1霧化器流量的選擇在實驗進行前先用銅標準溶液將霧化器的位置調(diào)整至最大信號強度狀態(tài),固定該位置。3.2乙炔流量的選擇乙炔流量為2.5mL/min、2.8mL/min時靈敏度太低,通過調(diào)整乙炔流量產(chǎn)生信號強度的變化,結(jié)果發(fā)現(xiàn)隨著乙炔流量的增加,信號強度會發(fā)生大幅度的提高,在3.2mL/min時火焰顏色出現(xiàn)渾濁,此時信號強度仍在增加,但是當乙炔流量增加到3.8mL/min時,火焰顏色變得渾濁,影響結(jié)果的準確性,從信號強度和火焰的清晰度上綜合考慮,最終確定
7、3.0mL/min和3.5mL/min兩個流量為能接受并能進行其它參數(shù)篩選的理想數(shù)值,具體結(jié)果如表1所示。表1乙炔流量與信號強度變化乙炔流量(mL/min)2.52.83.03.23.53.8信號強度0.0020.0030.0460.0810.1050.1133.3氧化劑流量的選擇通過調(diào)整空氣氧化劑流量產(chǎn)生信號強度的變化,發(fā)現(xiàn)隨著空氣氧化劑流量的增加,在乙炔流量3.0mL/min的條件下,信號強度迅速降低,然而當乙炔流量為3.5mL/min時信號強度卻是先增加后減少,綜合比較乙炔流量、氧化劑流量不同產(chǎn)生的信號強度的變化,雖然在乙炔流量3.5mL/min,氧化劑流
8、量16.0mL/min時
