原子吸收光譜法測(cè)定奶制品中的鉻鉛含量.doc

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1、原子吸收光譜法測(cè)定奶制品中的鉻鉛含量一、原子吸收光譜法的定義原子吸收光譜法于20世紀(jì)50年代提出，在60年代迅速發(fā)展起來(lái)的一種新型的一起分析方法，這種方法根據(jù)蒸汽相中杯側(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)其原子共振輻射的洗手強(qiáng)度來(lái)測(cè)定試樣中被測(cè)元素的含量。溶液中的金屬離子化合物在高溫下能夠離成原子蒸氣，兩種形態(tài)間存在定量關(guān)系。當(dāng)光源發(fā)射出的特征波長(zhǎng)光輻射通過(guò)原子蒸氣時(shí)，原子中的外層電子吸收能量，特征普線的光強(qiáng)度減弱。光強(qiáng)度的變化符合朗伯-比爾定律，進(jìn)行定量分析。二、原子吸收分析法特點(diǎn)1、靈敏度高，檢出限低。2、精密度好，石墨爐法RSD<3%-5%3、選擇性好，共存成分的干擾小，不經(jīng)分離直接測(cè)定4、操

2、作簡(jiǎn)便，分析速度快5、應(yīng)用廣泛，可測(cè)70多個(gè)元素6、分析不同的元素，必須使用不同的元素?zé)?、有些元素如釷、鈮等靈敏度較低8、對(duì)于負(fù)責(zé)樣品需要進(jìn)行化學(xué)預(yù)處理9、還不能測(cè)定共振線處于真空紫外區(qū)域的元素，典型非金屬元素如磷、硫等10、標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性范圍窄三、原子吸收樣品前處理方法1、測(cè)定用的標(biāo)準(zhǔn)溶液用儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列時(shí)，應(yīng)補(bǔ)加酸，使溶液維持在一定的酸度，盡可能使其酸度與樣品溶液一致。配置多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)該注意元素之間可能發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)。標(biāo)準(zhǔn)溶液溶度一般在μg/mL級(jí)，通常用硝酸或鹽酸介質(zhì)，當(dāng)溶液的酸度在1%以上時(shí)，可持續(xù)使用較長(zhǎng)時(shí)間。標(biāo)準(zhǔn)溶液系列應(yīng)有足夠多的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)

3、，通常要有4個(gè)均勻分布的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，加上空白點(diǎn)是5個(gè)點(diǎn)，至少要有4個(gè)點(diǎn)。2、對(duì)試樣溶液的要求溶液要清澈、無(wú)懸浮物、穩(wěn)定溶液的酸、堿度：酸度應(yīng)在0.1%以上，一般不要超過(guò)5%，盡可能標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度保持一致。溶液介質(zhì)：盡可能用鹽酸或硝酸溶液3、溶解試樣的基本要求待測(cè)元素完全進(jìn)入溶液溶解過(guò)程待測(cè)元素不損失不引入或盡可能少引入影響測(cè)定的成分試樣溶劑具有較高的純度，易于獲得操作簡(jiǎn)便快速，節(jié)省經(jīng)費(fèi)等；4、沾污的來(lái)源所謂沾污是指試樣處理和分析過(guò)程中無(wú)意引入的任何外界物質(zhì)，一般來(lái)說(shuō)沾污導(dǎo)致分析結(jié)果偏高操作的任何階段都可能產(chǎn)生沾污，它們來(lái)自試樣制備的溶劑和試劑、所使用的器皿以及實(shí)驗(yàn)室的空氣等即使最純的離

4、子交換水，仍含有10-7-10-9%的雜質(zhì)所用的試劑如硝酸和鹽酸都含有不少雜質(zhì)使用的玻璃容器，容易受到Si、B、鋁、鈉和鉀的沾污，有的石英容器加熱時(shí)有極微量的鋁、鐵和銅等普通的化學(xué)實(shí)驗(yàn)室空氣中常含有鐵、銅、鈣等元素5、有機(jī)試樣的消解5.1微波消解準(zhǔn)確稱取試樣0.2-0.6g（精確至0.001g）于微波消解罐中，加入5mL硝酸，按照微波消解的操作步驟消解試樣，冷卻后取出消解罐，在電熱板上于140℃-160℃趕酸至0.5mL-1.0mL.消解罐放冷后，將消解液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2次-3次，合并洗滌液，用水定容至刻度。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。5.2濕法消解準(zhǔn)確稱取試樣

5、0.5g-3g（精確至0.001g）于消化管中，加入10mL硝酸、0.5mL高氯酸，在可調(diào)式電熱爐上消解（參考條件：120℃保持0.5h-1h、升溫至180℃2h-4h、升溫至200℃-220℃）若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白煙，消化液呈無(wú)色透明或略帶黃色，取出消化管，冷卻后用水定容至10mL。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。5.3高壓消解準(zhǔn)確稱取試樣0.3g-1g（精確至0.001g）于消解內(nèi)罐中，加入5mL硝酸。蓋好內(nèi)蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱，于140℃-160℃下保持4h-5h。在箱內(nèi)自然冷卻至室溫，緩慢旋松外罐，取出消解內(nèi)罐，放在可調(diào)式電熱板上于140℃-160℃趕酸

6、至0.5mL-10mL.冷卻后將消化液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，用少量水洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋2次-3次，合并洗滌于容量瓶中并用水定容至刻度。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。5.4干法灰化準(zhǔn)確稱取試樣0.5g-3g（精確至0.001g）于坩堝中，小火加熱，炭化至無(wú)煙，轉(zhuǎn)移至馬弗爐中，于550℃恒溫3h-4h。取出冷卻，對(duì)于灰化不徹底的試樣，加數(shù)滴硝酸，小火加熱，小心蒸干，再轉(zhuǎn)入550℃高溫爐中，繼續(xù)灰化1h-2h,至試樣呈白灰狀，從高溫爐取出冷卻，用硝酸溶液（1+1）溶解并用水定容至10mL。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。5.5各種前處理方法有缺點(diǎn)前處理方法定義優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)干法灰化法使用溫度在450℃-550℃質(zhì)檢，

7、用來(lái)破壞樣品中的有機(jī)物成分，使之轉(zhuǎn)化成無(wú)機(jī)形態(tài)能灰化大量樣品、方法簡(jiǎn)單、無(wú)試劑污染、空白值低操作時(shí)間長(zhǎng)、操作繁瑣、對(duì)低沸點(diǎn)的元素常有損失濕法消解用適當(dāng)?shù)乃嵯鈽悠坊w，并使被測(cè)元素形成可溶鹽適用面廣、設(shè)備簡(jiǎn)單、操作相對(duì)簡(jiǎn)單試劑用量大，易造成污染、試劑空白高并且不完全一致、消解周期長(zhǎng)微波消解是一種電磁波，物質(zhì)吸收微波能后，其溫度會(huì)升高消解速度快、消解完全酸用量小、不易被污染、揮發(fā)性元素?fù)p失小樣品消解量小微波消解系統(tǒng)價(jià)格較貴、需要趕酸高壓消解該法不常用，一般用聚四氟乙烯制