臨床醫(yī)學畢業(yè)論文清肝膠囊水提工藝的優(yōu)選

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1、XX大學畢業(yè)論文清肝膠囊水提工藝的優(yōu)選姓名:2014年6月25日清肝膠囊水提工藝的優(yōu)選作者:付文煥,郭運玉,喬慶彬,周莉【關(guān)鍵詞】清肝膠囊;,,水提工藝;,,正交實驗設(shè)計摘要:目的優(yōu)選清肝膠囊水提工藝的最佳條件。方法應用正交實驗設(shè)計,以浸膏得率和黃罠甲營含量為綜合指標。結(jié)果優(yōu)選出最佳水捉工藝為加12倍量水,浸泡3h,煎煮4次,2h/次。結(jié)論該工藝穩(wěn)定性好,浸膏得率和黃罠甲苜含量高,適合工業(yè)生產(chǎn)。關(guān)鍵詞:清肝膠囊;水提工藝;正交實驗設(shè)計Abstract:ObjectiveTooptimizetheco

2、nditionsforthewaterextractionofQingGanCapsule.MethodsTheextractionprocesswasstudiedbyorthogonaldesignwiththeextractyieldandastragalosideIVcontentasmarkers.ResultsTheoptimumprocesswas:add12timeswater,soakfor3hours,dccoct4timesand2hourseverytime.Conclusi

3、onThisprocessisstable.ExtractyieldandastragalosideIVcontentishigherandthisprocessionissuitableforproduction.Keywords:QingGanCapsule;Extractionprocess;Orthogonaldesign清肝膠囊處方來源于臨床經(jīng)驗方,由黃英、白術(shù)等屮藥組成,具清利濕熱、活血軟堅Z功。臨床主治急、慢性肝炎證屈肝郁脾虛,濕熱內(nèi)蘊,絡脈瘀阻者。為方便臨床應用,將其開發(fā)為便于攜帶和

4、服用的膠囊劑。根據(jù)藥材特性及活性成分的性質(zhì),對處方屮藥材分別采用水提法和醇提法。其醇提工藝我們已經(jīng)報道[1]。考慮黃茂等藥材中的主要有效成分為皂甘等水溶性成分,故對這部分藥材采用水提工藝。本文應用正交設(shè)計法,以黃罠甲苜為對照品,采用高效液相色譜蒸發(fā)光檢測法[2?4]測定水提液中黃罠甲莒的含量,結(jié)合浸膏收率為綜合指標,篩選最佳的水提條件。1儀器和試藥Waters600型高效液相色譜儀;Sedex75型蒸發(fā)光檢測器(ELSD);Millennium色譜工作軟件(美國沃特斯公司);FA1104型電了天平;

5、液相用甲醇為色譜純;水為高純水;其余試劑均為分析純。黃罠甲昔(供含量測定用對照品,購自中國藥品生物制品檢定所,批號0781200210)o實驗用黃罠藥材購自北京同仁堂藥丿占,經(jīng)本室鑒定為豆科植物膜莢黃罠Astragalusmembranaceus(Fisch.)Beg.的干燥木艮。2方法2.1正交實驗設(shè)計根據(jù)預實驗,考慮劑型因素,選定加水量、煎煮時間、煎煮次數(shù)、浸泡時間作為考察因素。以黃罠甲昔含量和干浸膏得率為指標綜合評分,應用L9(34)正交實驗表進行實驗。重復實驗1次以計算誤差。因索水平安排見表

6、1。表1水提工藝因素水平(略)2.2干浸膏得率的測定精密稱取藥材9份,每份67.5g,按L9(34)正交表所列實驗條件煎煮,合并各次水提液,濃縮定容至250mlo精密移取100ml,置于已知重量的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干后,置烘箱中干燥至恒重,減去皿重,計算干浸膏得率。結(jié)果見表2。表2水提工藝正交實驗結(jié)果(略)2.3黃罠卬營的含量測定方法2.3.1色譜條件色譜柱:SymmetryshieldRP18柱(5屮m4.6mm><250mm);流動相:乙睛水(1:2);流速1.0ml/min;檢測器:ELSD。2

7、.3.2線性范圍考察精密稱取黃罠甲苜對照品1.08mg,于1ml容量瓶中溶解定容,制成含黃罠甲^1.08mg/m1的標準溶液,分別吸取此標準溶液1,3,5,7,10M1注入液相色譜儀,以峰面積的自然對數(shù)對進樣量的自然對數(shù)進行線性冋歸,得冋歸方程:Y=1.440X-12.577,「0.9999。表明黃罠甲苜在1.08?10.80pg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。2.3.3樣品供試液的制備精密量取定容后的水提液70ml,水浴濃縮至20?30ml,轉(zhuǎn)移至100ml分液漏斗中,以水飽和正丁醇萃取3次,60ml/次

8、;合并正丁醇提取液,用氨試液捉取2次,60ml/次;棄去氨液,正丁醇液蒸干,殘渣加水5ml使溶解,放冷。通過AB8型大孔吸附樹脂(內(nèi)徑1.5cm,長12cm),以水150ml洗脫,棄去水液,再用40%乙醇90ml洗脫,棄去40%洗脫液,繼用70%乙醇150ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至2ml容量瓶內(nèi)定容,搖勻,0.22pn濾膜濾過,作為供試品溶液。2.3.4測定方法精密吸取樣品供試液5卩1,注入液相色譜儀,測定峰面積,計算其自然對數(shù)值并代入回歸方程,計

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