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1、工業(yè)廢水COD測(cè)定方法實(shí)驗(yàn)探究【摘要】COD是工業(yè)廢水水質(zhì)監(jiān)測(cè)中的重要指標(biāo)及必測(cè)內(nèi)容，但對(duì)于一些氯離子濃度過(guò)高的工業(yè)廢水而言，水質(zhì)測(cè)定的結(jié)果會(huì)受到較大影響。為此，本文通過(guò)介紹實(shí)驗(yàn)的材料及方法，重點(diǎn)就COD測(cè)定實(shí)驗(yàn)過(guò)程及結(jié)果進(jìn)行分析，旨在提高測(cè)定的準(zhǔn)備性，以供實(shí)踐參考。【關(guān)鍵詞】工業(yè)廢水；COD測(cè)定；實(shí)驗(yàn)材料；結(jié)果分析隨著我國(guó)社會(huì)經(jīng)濟(jì)建設(shè)步伐的加快，城市工業(yè)得到進(jìn)一步的發(fā)展，與此同時(shí)，工業(yè)廢水排放量也在日益增加。工業(yè)廢水中含有大量的污染物，主要包括重金屬、酸性物質(zhì)、氫氧化鎂、氧化鈣和氯化鈣等，對(duì)城市生態(tài)環(huán)境破壞的影響比較大。在工業(yè)廢水檢測(cè)中，COD作為一種能被氧化劑氧化的物質(zhì)
2、，是指標(biāo)水體有機(jī)污染的重要指標(biāo)，能夠反應(yīng)出水體的污染程度。但是，工業(yè)廢水中的氯離子是影響COD測(cè)定的主要干擾物，對(duì)使得COD測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生較大的誤差。因此，如果有效避免氯離子的干擾，提高COD測(cè)定的準(zhǔn)確性，就成為了當(dāng)前環(huán)境監(jiān)測(cè)部門(mén)亟待解決的難題。本文通過(guò)沉淀法來(lái)消除廢水中氯離子對(duì)COD測(cè)定值的影響，以期提高COD測(cè)定的準(zhǔn)確性。1.實(shí)驗(yàn)材料和方法1.1儀器設(shè)備帶500mL磨口錐形瓶的全玻璃回流裝置；電子調(diào)溫萬(wàn)用爐；25mL酸式滴定管，25mL棕色酸式滴定管；低速離心機(jī)(型號(hào)KDC-80)；500mL錐形瓶若干；過(guò)濾漏斗、4)15cm中速濾紙等。1.2化學(xué)試劑重鎔酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液((
3、31/61<2"207=0.25mol/L)；亞鐵靈指示液；硫酸亞鐵鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(C(NH4)2Fe2(S04)3?61120^0.lmol/L)；硫酸-硫酸銀溶液；硫酸汞。以上試劑均為分析純。1.3實(shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)操作流程如圖lo2?實(shí)驗(yàn)過(guò)程及結(jié)果分析2.1模擬實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析采用國(guó)標(biāo)法對(duì)模擬廢水進(jìn)行氯離子含量與COD不同比例對(duì)測(cè)定結(jié)果影響的研究。結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可以看出，在COD均為250mg/L的條件下，氯離子含量在1200mg/L以下，COD測(cè)定值很接近標(biāo)準(zhǔn)值，氯離子含量大于6000mg/L時(shí)，測(cè)定值誤差較大。2.2印證性實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析通過(guò)資料調(diào)研和現(xiàn)場(chǎng)考察，可以初步估計(jì)
4、原水的COD值為0?100mg/L范圍之內(nèi)。因此，決定先采用測(cè)試模擬廢水的優(yōu)化條件，然后測(cè)定工藝廢水的COD。在研究中配制模擬廢水（COD=100mg/L,-=60000mg/L）,稀釋5倍，分別用0.25mol/L和0.025mol/L的重鎔酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液用本文硝酸銀沉淀法對(duì)稀釋后的模擬廢水進(jìn)行測(cè)定，按照?qǐng)D1所示的操作測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2O由表2可知，用Cl/6K2Cr207=0.25mol/L的重輅酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定的平均誤差為2.26%,而用Cl/6K2Cr2O7二0.025mol/L的重鎔酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定的平均誤差為10.46%o考慮到稀釋后的水樣C0D為20mg/L,在5?
5、50mg/L范圍之內(nèi)（國(guó)標(biāo)法要求在此范圍內(nèi)時(shí)，應(yīng)用低濃度的氧化劑），且測(cè)得的數(shù)據(jù)較為穩(wěn)定，在COD很低的情況下，誤差仍可控制在10%左右，預(yù)計(jì)實(shí)際廢水COD也會(huì)很低，很可能也在5?50mg/L范圍之內(nèi)，因此下面測(cè)定實(shí)際廢水COD時(shí)均采用Cl/6K2Cr207=0.025mol/L的重鎔酸鉀進(jìn)行測(cè)定。2.3實(shí)際廢水COD的測(cè)定考慮到工藝廢水中COD將會(huì)很低，如果采用稀釋的辦法可能會(huì)導(dǎo)致COD太小，測(cè)得的數(shù)據(jù)偏差增大。不稀釋的條件下，通過(guò)沉淀法測(cè)定COD的結(jié)果見(jiàn)表3（測(cè)定條件：Cl/6K2Cr20=0.025mol/L)o由表3可知，采用沉淀方法消除C1-的影響后，所測(cè)得COD
6、值均處在9?15mg/L范之內(nèi)，每批實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果的最大極差為4?08mg/L,而三批樣品測(cè)定的COD平均值分別為11.75mg/L,13.14mg/L和11.22mg/L,測(cè)定結(jié)果較小而且其相對(duì)誤差也較小，體現(xiàn)出較好的精確性。2.4實(shí)際廢水COD的驗(yàn)證優(yōu)化為驗(yàn)證上述測(cè)定的準(zhǔn)確性，配制COD=15.Omg/L,-=60000mg/L的模擬廢水，按照?qǐng)D1所示的操作用0.025mol/L的重鎔酸鉀標(biāo)液對(duì)模擬廢水進(jìn)行測(cè)定。從表4可看出對(duì)模擬廢水不稀釋直接測(cè)定，在COD值較低的條件下，測(cè)定值誤差較大，其平均COD值32.56mg/L,相比于COD真實(shí)值均穩(wěn)定地高出1倍左右，故可以初步
7、判斷分析測(cè)定方法本身可能對(duì)測(cè)定結(jié)果存在一定的影響，也就是要考慮該測(cè)定方法背景值的影響。2.5方法背景值的影響研究“方法背景值”在此確定為在樣品中不配入有機(jī)物（即外加有機(jī)物的COD為零），樣品中其他物質(zhì)組成不變化，采用這一分析測(cè)定辦法消除其他物質(zhì)對(duì)測(cè)定結(jié)果干擾時(shí)，所得結(jié)果的COD測(cè)定值。配置-=60000mg/L的空白模擬廢水（NaCl溶液），按照?qǐng)D1所示的操作步驟用cl/6K2Cr207=0.025mol/L的重輅酸鉀測(cè)定COD值，測(cè)定結(jié)果如表5所示。從表5可知，空白水樣在測(cè)定時(shí)，確實(shí)會(huì)測(cè)出COD,即分析測(cè)定方法對(duì)
