樣品預(yù)處理--模塊三.ppt

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1、模塊三—預(yù)處理樣品預(yù)處理樣品工作是保證測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵步驟之一。李英華QQ：56941843知識(shí)要求了解相應(yīng)的食用農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)樣品預(yù)處理知識(shí)熟悉食用農(nóng)產(chǎn)品樣品預(yù)處理過(guò)程控制程序掌握樣品預(yù)處理理論和預(yù)處理方案掌握食用農(nóng)產(chǎn)品樣品預(yù)處理的相關(guān)專業(yè)術(shù)語(yǔ)了解食用農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)樣品預(yù)處理過(guò)程中所需的技能技能要求能根據(jù)國(guó)標(biāo)進(jìn)行樣品預(yù)處理能制定包括常規(guī)檢測(cè)、重金屬檢測(cè)、農(nóng)殘檢測(cè)、微生物檢測(cè)等目的的樣品預(yù)處理過(guò)程控制程序。能科學(xué)地進(jìn)行常規(guī)檢測(cè)、重金屬檢測(cè)、農(nóng)殘檢測(cè)、微生物檢測(cè)等目的的樣品預(yù)處理能制定樣品預(yù)處理具體的作業(yè)指導(dǎo)書。樣品預(yù)處理標(biāo)準(zhǔn)解讀閱讀材

2、料食品中鉛的測(cè)定國(guó)標(biāo)（GB/T5009.12-2003）食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留測(cè)定國(guó)標(biāo)（GB/T5009.20-2003）蜂王漿國(guó)標(biāo)（GB9697-2008）根據(jù)給出的三個(gè)國(guó)標(biāo)案例，討論樣品常見(jiàn)的預(yù)處理技術(shù)有哪些？討論樣樣品預(yù)處理工作包含哪些工作程序？討論如何保證在整個(gè)樣品預(yù)處理過(guò)程中樣品的被測(cè)成分不損失？從國(guó)標(biāo)案例中，有哪些以前學(xué)過(guò)的學(xué)科知識(shí)與技能可應(yīng)用于樣品預(yù)處理？要執(zhí)行樣品預(yù)處理國(guó)標(biāo)案例內(nèi)容，需要掌握哪些技能？討論的問(wèn)題樣品預(yù)處理專業(yè)術(shù)語(yǔ)干法灰化：干法灰化是在一定溫度和氣氛下加熱，使待測(cè)物質(zhì)分解、灰化，留下的殘?jiān)儆眠m當(dāng)?shù)娜?/p>

3、劑溶解。這種方法不用熔劑，空白值低，很適合微量元素分析。濕法消化：是用酸液或堿液并在加熱條件下破壞樣品中的有機(jī)物或還原性物質(zhì)的方法。主要用于金屬元素含量測(cè)定或者蛋白質(zhì)含量測(cè)定。常用的酸解體系有：硝酸-硫酸，硝酸-高氯酸，氫氟酸，過(guò)氧化氫等樣品預(yù)處理專業(yè)術(shù)語(yǔ)蒸餾：蒸餾分為常壓蒸餾、減壓蒸餾、水汽蒸餾、分餾、掃集共蒸餾等。常壓蒸餾一般用于常規(guī)耐熱成分檢測(cè)中的樣品預(yù)處理，＜90oC用水浴，＞90oC用油浴、砂浴、鹽浴或直接加熱。減壓蒸餾適用于高沸點(diǎn)或者熱穩(wěn)定性較差的物質(zhì)的樣品預(yù)處理。水汽蒸餾一般用于分離沸點(diǎn)低且不與水混溶的有機(jī)組分。分

4、餾用于分離干擾比較嚴(yán)重且沸點(diǎn)差較小的組分。樣品預(yù)處理專業(yè)術(shù)語(yǔ)溶劑提?。喊ㄈ軇┹腿》ā⒔》ê望}析法等。溶劑萃取所用溶劑由樣品組成及檢測(cè)項(xiàng)目而定，是功能性成分檢測(cè)、藥物殘留檢測(cè)、添加劑檢測(cè)中的常用樣品預(yù)處理方法?；腔阂环N向有機(jī)分子中引入磺酸基(—SO2H)或磺酰氯基(—SO3Cl)的反應(yīng)過(guò)程。磺化是放熱反應(yīng)，低溫磺化時(shí)需要冷卻，而高溫磺化則需要加熱保溫。脂肪族化合物通常用間接的方法磺化。皂化：皂化反應(yīng)是堿(通常為強(qiáng)堿）催化下的酯被水解，而生產(chǎn)出醇和羧酸鹽，尤指油脂的水解。主要用于除去一些堿、穩(wěn)定的農(nóng)藥中混入的脂肪。樣品預(yù)處理操

5、作流程樣品預(yù)處理的一般工作流程包括樣本整理、粉碎、稱量、提取、凈化、濃縮等步驟。樣本整理：水果去掉水果的把、凹處和核；香蕉切掉兩頭；芒果去掉皮和核；甜瓜去掉皮、莖、籽，只分析食用部分；堅(jiān)果類：去掉殼；菠蘿：去掉蒂和外皮，只分析食用部分；楊梅去掉蒂等粉碎：可視情況采用研缽、絞肉機(jī)、粉碎機(jī)、糧谷粉碎機(jī)、高速組織搗碎機(jī)等將塊狀的或顆粒較大的動(dòng)植物樣本細(xì)化并混合均勻。并按規(guī)定要求進(jìn)行篩分或者過(guò)濾。樣品預(yù)處理操作流程稱量：稱量的過(guò)程中注意防止吸潮、揮發(fā)或者發(fā)生其他物理化學(xué)變化。提?。撼Ｓ玫姆椒ㄓ薪n法、滲漉法、煎煮法、回流提取法、連續(xù)回流

6、提取法、超聲提取法、微波提取法、超臨界流體提取法、水蒸氣蒸餾法、升華法、壓榨法等。一般的提取原則是在保證提取效果的前提下，提取操作方法盡可能簡(jiǎn)單，提取時(shí)間盡可能短，提取成本盡可能低，損失盡可能少，提取的雜質(zhì)在后續(xù)純化過(guò)程中易于除去。凈化：經(jīng)過(guò)提取的待測(cè)組分，提取物中通常含有與該組分結(jié)構(gòu)相似的雜質(zhì)，將待測(cè)組分與雜質(zhì)分離的過(guò)程，稱為凈化。凈化方法有液液萃取、固液萃取、固相微萃取、蒸餾、層析等。在凈化過(guò)程中，需做到目標(biāo)成分回收率高，雜質(zhì)去除效果好，操作方法盡可能簡(jiǎn)單快速。濃縮：由于凈化過(guò)程縮引入的溶劑，可能會(huì)降低待測(cè)組分的濃度或不適宜

7、直接進(jìn)樣，需要去除部分或全部溶劑及溶劑轉(zhuǎn)換，此過(guò)程為濃縮或富集。主要通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸干或惰性氣體（如氮?dú)猓┐蹈沙ト軇┖筮M(jìn)行定容。樣品預(yù)處理操作流程課后習(xí)題設(shè)計(jì)延胡索中延胡索乙素含量測(cè)定時(shí)的樣品預(yù)處理操作規(guī)程。設(shè)計(jì)蝦仁中氯霉素含量測(cè)定時(shí)的樣品預(yù)處理操作規(guī)程。設(shè)計(jì)蜂蜜中5-HMF含量測(cè)定時(shí)的樣品預(yù)處理操作規(guī)程。樣品預(yù)處理的意義由于食用農(nóng)產(chǎn)品本身成分復(fù)雜（含蛋白質(zhì)、脂肪、糖類、礦物元素、維生素等），對(duì)分析測(cè)定常常產(chǎn)生干擾，因此在測(cè)定前必須進(jìn)行樣品預(yù)處理。干擾是指在分析測(cè)試過(guò)程中，由于非故意原因?qū)е聹y(cè)定結(jié)果失真的現(xiàn)象(有意造成的失真稱

8、為過(guò)失)。干擾是由于樣品中與待測(cè)成分性質(zhì)相似的共存物質(zhì)引起的，或者是某種外來(lái)因素給出與待測(cè)成分相同的信號(hào)響應(yīng)，從而產(chǎn)生錯(cuò)誤的結(jié)果。樣品預(yù)處理效果評(píng)價(jià)及常見(jiàn)方法樣品預(yù)處理效果評(píng)價(jià)：對(duì)于樣品預(yù)處理效果的評(píng)價(jià)主要是通過(guò)加標(biāo)回收法，通過(guò)加標(biāo)回收法可以估計(jì)該樣品預(yù)處理過(guò)程