樣品預(yù)處理--模塊三.ppt

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1、模塊三—預(yù)處理樣品預(yù)處理樣品工作是保證測定結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵步驟之一。李英華QQ：56941843知識要求了解相應(yīng)的食用農(nóng)產(chǎn)品檢測樣品預(yù)處理知識熟悉食用農(nóng)產(chǎn)品樣品預(yù)處理過程控制程序掌握樣品預(yù)處理理論和預(yù)處理方案掌握食用農(nóng)產(chǎn)品樣品預(yù)處理的相關(guān)專業(yè)術(shù)語了解食用農(nóng)產(chǎn)品檢驗樣品預(yù)處理過程中所需的技能技能要求能根據(jù)國標(biāo)進行樣品預(yù)處理能制定包括常規(guī)檢測、重金屬檢測、農(nóng)殘檢測、微生物檢測等目的的樣品預(yù)處理過程控制程序。能科學(xué)地進行常規(guī)檢測、重金屬檢測、農(nóng)殘檢測、微生物檢測等目的的樣品預(yù)處理能制定樣品預(yù)處理具體的作業(yè)指導(dǎo)書。樣品預(yù)處理標(biāo)準(zhǔn)解讀閱讀材

2、料食品中鉛的測定國標(biāo)（GB/T5009.12-2003）食品中有機磷農(nóng)藥殘留測定國標(biāo)（GB/T5009.20-2003）蜂王漿國標(biāo)（GB9697-2008）根據(jù)給出的三個國標(biāo)案例，討論樣品常見的預(yù)處理技術(shù)有哪些？討論樣樣品預(yù)處理工作包含哪些工作程序？討論如何保證在整個樣品預(yù)處理過程中樣品的被測成分不損失？從國標(biāo)案例中，有哪些以前學(xué)過的學(xué)科知識與技能可應(yīng)用于樣品預(yù)處理？要執(zhí)行樣品預(yù)處理國標(biāo)案例內(nèi)容，需要掌握哪些技能？討論的問題樣品預(yù)處理專業(yè)術(shù)語干法灰化：干法灰化是在一定溫度和氣氛下加熱，使待測物質(zhì)分解、灰化，留下的殘渣再用適當(dāng)?shù)娜?/p>

3、劑溶解。這種方法不用熔劑，空白值低，很適合微量元素分析。濕法消化：是用酸液或堿液并在加熱條件下破壞樣品中的有機物或還原性物質(zhì)的方法。主要用于金屬元素含量測定或者蛋白質(zhì)含量測定。常用的酸解體系有：硝酸-硫酸，硝酸-高氯酸，氫氟酸，過氧化氫等樣品預(yù)處理專業(yè)術(shù)語蒸餾：蒸餾分為常壓蒸餾、減壓蒸餾、水汽蒸餾、分餾、掃集共蒸餾等。常壓蒸餾一般用于常規(guī)耐熱成分檢測中的樣品預(yù)處理，＜90oC用水浴，＞90oC用油浴、砂浴、鹽浴或直接加熱。減壓蒸餾適用于高沸點或者熱穩(wěn)定性較差的物質(zhì)的樣品預(yù)處理。水汽蒸餾一般用于分離沸點低且不與水混溶的有機組分。分

4、餾用于分離干擾比較嚴(yán)重且沸點差較小的組分。樣品預(yù)處理專業(yè)術(shù)語溶劑提?。喊ㄈ軇┹腿》?、浸取法和鹽析法等。溶劑萃取所用溶劑由樣品組成及檢測項目而定，是功能性成分檢測、藥物殘留檢測、添加劑檢測中的常用樣品預(yù)處理方法?；腔阂环N向有機分子中引入磺酸基(—SO2H)或磺酰氯基(—SO3Cl)的反應(yīng)過程?；腔欠艧岱磻?yīng)，低溫磺化時需要冷卻，而高溫磺化則需要加熱保溫。脂肪族化合物通常用間接的方法磺化。皂化：皂化反應(yīng)是堿(通常為強堿）催化下的酯被水解，而生產(chǎn)出醇和羧酸鹽，尤指油脂的水解。主要用于除去一些堿、穩(wěn)定的農(nóng)藥中混入的脂肪。樣品預(yù)處理操

5、作流程樣品預(yù)處理的一般工作流程包括樣本整理、粉碎、稱量、提取、凈化、濃縮等步驟。樣本整理：水果去掉水果的把、凹處和核；香蕉切掉兩頭；芒果去掉皮和核；甜瓜去掉皮、莖、籽，只分析食用部分；堅果類：去掉殼；菠蘿：去掉蒂和外皮，只分析食用部分；楊梅去掉蒂等粉碎：可視情況采用研缽、絞肉機、粉碎機、糧谷粉碎機、高速組織搗碎機等將塊狀的或顆粒較大的動植物樣本細(xì)化并混合均勻。并按規(guī)定要求進行篩分或者過濾。樣品預(yù)處理操作流程稱量：稱量的過程中注意防止吸潮、揮發(fā)或者發(fā)生其他物理化學(xué)變化。提?。撼Ｓ玫姆椒ㄓ薪n法、滲漉法、煎煮法、回流提取法、連續(xù)回流

6、提取法、超聲提取法、微波提取法、超臨界流體提取法、水蒸氣蒸餾法、升華法、壓榨法等。一般的提取原則是在保證提取效果的前提下，提取操作方法盡可能簡單，提取時間盡可能短，提取成本盡可能低，損失盡可能少，提取的雜質(zhì)在后續(xù)純化過程中易于除去。凈化：經(jīng)過提取的待測組分，提取物中通常含有與該組分結(jié)構(gòu)相似的雜質(zhì)，將待測組分與雜質(zhì)分離的過程，稱為凈化。凈化方法有液液萃取、固液萃取、固相微萃取、蒸餾、層析等。在凈化過程中，需做到目標(biāo)成分回收率高，雜質(zhì)去除效果好，操作方法盡可能簡單快速。濃縮：由于凈化過程縮引入的溶劑，可能會降低待測組分的濃度或不適宜

7、直接進樣，需要去除部分或全部溶劑及溶劑轉(zhuǎn)換，此過程為濃縮或富集。主要通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸干或惰性氣體（如氮氣）吹干除去溶劑后進行定容。樣品預(yù)處理操作流程課后習(xí)題設(shè)計延胡索中延胡索乙素含量測定時的樣品預(yù)處理操作規(guī)程。設(shè)計蝦仁中氯霉素含量測定時的樣品預(yù)處理操作規(guī)程。設(shè)計蜂蜜中5-HMF含量測定時的樣品預(yù)處理操作規(guī)程。樣品預(yù)處理的意義由于食用農(nóng)產(chǎn)品本身成分復(fù)雜（含蛋白質(zhì)、脂肪、糖類、礦物元素、維生素等），對分析測定常常產(chǎn)生干擾，因此在測定前必須進行樣品預(yù)處理。干擾是指在分析測試過程中，由于非故意原因?qū)е聹y定結(jié)果失真的現(xiàn)象(有意造成的失真稱

8、為過失)。干擾是由于樣品中與待測成分性質(zhì)相似的共存物質(zhì)引起的，或者是某種外來因素給出與待測成分相同的信號響應(yīng)，從而產(chǎn)生錯誤的結(jié)果。樣品預(yù)處理效果評價及常見方法樣品預(yù)處理效果評價：對于樣品預(yù)處理效果的評價主要是通過加標(biāo)回收法，通過加標(biāo)回收法可以估計該樣品預(yù)處理過程