氯離子測定方法.doc

《氯離子測定方法.doc》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。

1、1．試劑：1.1氯化鈉:0.1moL/L基準(zhǔn)溶液稱取2.9222g磨細(xì)并在500～600℃灼燒至恒重的氯化鈉，稱準(zhǔn)至0.0001g,溶于不含氯離子的水中，移入500mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。1.2硝酸銀:0.1moL/L標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:稱取85g硝酸銀溶于5L水中，混合均勻后貯于棕色瓶內(nèi)備用(如有混濁需過濾)。標(biāo)定:吸取25.00mL，氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于150mL燒杯中，加4滴鉻酸鉀指示劑，均勻攪拌下用0.1moL/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至呈現(xiàn)穩(wěn)定的淡桔紅色懸濁液，同時(shí)做空白試驗(yàn)校正。計(jì)算:硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液對氯離子的滴定度TAgNO3/

2、CL-=×式中:TAgNO3/CL-——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液對氯離子的滴定度，mg/mL；W——稱取氯化鈉的質(zhì)量，mg；V——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL；V0——空白試驗(yàn)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL；P——氯化鈉純度，%。1.3鉻酸鉀:10%溶液稱取10g鉻酸鉀溶于100mL水中，攪拌下滴加硝酸銀溶液至呈現(xiàn)紅棕色沉淀，過濾后使用。2．分析步驟：稱取樣品5.00g(稱準(zhǔn)至0.01g)，置于150mL燒杯中，加50mL水溶解，加鉻酸鉀指示劑4滴，均勻攪拌下用0.1moL/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液呈淡桔紅色。?3．計(jì)算：TAgNO3/CL-=式中:V——硝酸銀

3、標(biāo)準(zhǔn)溶用量，mL；TAgNO3/CL-——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液對氯離子的滴定度，g/L；m——稱取樣品的質(zhì)量，g。4．允許誤差：＜0.01%5．分析次數(shù)及報(bào)告值：同一實(shí)驗(yàn)室取雙樣進(jìn)行平行測定，其測定值之差超過允許差時(shí)應(yīng)重測，測定值之差如不超過允許差，取測定值的平均值作為報(bào)告值。二、方法二：摘自GB11896-89(90年7月1日實(shí)施)1、NaCL基準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)取稱取NaCL（AR，在500-600℃的馬福爐內(nèi)灼燒1小時(shí)）0.8243克，在500ml的容量瓶中定溶。此基準(zhǔn)溶液的滴定度Tcl=1.000mg/ml2、AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液：溶解4.8克AgNO3

4、固體于1升純水中，置于棕色磨口試劑瓶保存。此溶液對于氯離子的滴定度TAgNO3/Cl約為1.0mg/ml，其準(zhǔn)確值需用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。AgNO3溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確移取NaCL基準(zhǔn)溶液20.00ml于錐型瓶中，加入30ml純水和0.5mlK2CrO4溶液，用AgNO3溶液滴定，滴定過程須不斷劇烈搖動錐型瓶，直至溶液由黃色變?yōu)榉€(wěn)定的桔黃色為止，讀取滴定管讀數(shù)V1（雙樣標(biāo)定，取其平均值）。按下式計(jì)算AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定度的準(zhǔn)確值：20.00×1.00020TAgNO3/CL===1.000（mg/ml）V120MLV1----消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體

5、積20---氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積1----NaCL基準(zhǔn)溶液的滴定度3、水中氯離子含量的測定：準(zhǔn)確稱取水樣50.00ml（雙樣測定）于錐形瓶中，加入0.5mlK2CrO4溶液用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定過程中須不斷劇烈搖動錐型瓶，直至溶液由黃色變?yōu)榉€(wěn)定的桔黃色為止，讀取滴定管讀數(shù)V2，水中氯離子的含量可按下式計(jì)算：?TAgNO3/Cl×V2Cl-=×1000（mg/l）50.00