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1、.氯離子的測定方法1、適用范圍本方法規(guī)定了采用磷酸蒸餾-硝酸汞滴定法測定水泥及其原料中氯的化學(xué)分析方法。本方法適用于水泥及其原料中的氯含量的測定。2、方法提要用規(guī)定的蒸餾裝置在250℃-260℃溫度條件下，以過氧化氫和磷酸分解試樣，以凈化空氣做載體，進行蒸餾分離氯離子，用稀硝酸做吸收液，蒸餾10min-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶內(nèi)，乙醇的加入量占75%（體積分?jǐn)?shù)）以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼為指示劑，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行滴定。3、試劑333.1硝酸：密度1.39g/cm-1.41g/cm或質(zhì)量分
2、數(shù)65%-68%；33.2磷酸，密度1.68g/cm或質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥85%；3.3乙醇，體積分?jǐn)?shù)95%或無水乙醇；3.4過氧化氫，質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%；3.5氫氧化鈉溶液［c(NaOH)=0.5mol/L］：將2g氫氧化鈉溶于100ml水中；3.6硝酸溶液［c(HNO3)=0.5mol/L］：取3ml硝酸，用水稀釋至100ml；3.7氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取0.3297g已在105℃-106℃烘2h的氯化鈉，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1ml含0.2mg氯離子。吸取上述溶液50ml，注入250ml容量瓶中，
3、用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1ml含0.04mg氯離子。3.8硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L］...3.8.1硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L］的配制稱取0.34g硝酸汞［Hg(NO3)2·1/2H2O］，溶于10ml硝酸中，移入1L容量瓶內(nèi)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。3.8.2硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L］的標(biāo)定用微量滴定管準(zhǔn)確加入5.00ml0.04mg/ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液于50ml錐形瓶中，加入20ml乙醇及1-2滴溴酚藍指示劑
4、，用氫氧化鈉溶液調(diào)至溶液呈藍色，然后用硝酸調(diào)至溶液剛好變黃，再過量1滴（PH約3.5），加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示劑，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紫紅色出現(xiàn)。同時進行空白試驗。使用相同量的試劑，不加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照相同的測定步驟進行試驗。硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對氯離子的滴定度，按下式計算：TCl-=0.04×5.00/（V2-V1）=0.2/（V2-V1）式中：TCl---硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對氯離子的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/ml）；V2—標(biāo)定時消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（ml）；V1---空白試驗消耗硝酸汞
5、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（ml）；0.04---氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/ml）；5.00---加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（ml）。3.9硝酸銀溶液5g/l：將5g硝酸銀溶于1L水中；3.10溴酚藍指示劑溶液（1g/L）:將0.1g溴酚藍溶于100ml乙醇（1+4）中;3.11二苯偶氮碳酰肼溶液（10g/L）:將1g二苯偶氮碳酰肼溶于100ml乙醇中。...4、分析步驟向50ml錐形瓶中加入約3ml水及5滴硝酸，放在冷凝管下端用以承接蒸餾液，冷凝管下端的硅膠管插于錐形瓶的溶液中。稱取約0.3g試
6、樣，精確至0.0001g，置于已烘干的石英蒸餾管中，勿使試料粘附于管壁。向蒸餾瓶中加入5滴過氧化氫溶液，搖動后加入5ml磷酸，套上磨口塞，搖動待試料分解產(chǎn)生的二氧化碳氣體大部分逸出后，將固定架套在石英蒸餾管上，并將其置于溫度250℃-260℃的測氯裝置爐膛內(nèi)，迅速地以硅膠管連接好蒸餾管的進出口部分（先連出氣管，后連進氣管），蓋上爐蓋。開動氣泵，調(diào)節(jié)氣流速度在100ml/min-200ml/min，蒸餾10min-15min后關(guān)閉氣泵，拆下連接管，取出蒸餾管置于試管架內(nèi)。用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶內(nèi)（乙醇用量約15ml）。由冷
7、凝管下部取出承接蒸餾液的錐形瓶，向其中加入1-2滴溴酚藍指示劑，用氫氧化鈉溶液調(diào)至溶液呈藍色，然后用硝酸調(diào)至溶液剛好變黃，再過量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示劑，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紫紅色出現(xiàn)。進行試樣分析時，應(yīng)同時進行空白試驗，并對測定結(jié)果加以校正。5、結(jié)果計算Tcl(VV0）Xcl-=100m1000Xcl-—氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%Tcl-—每毫升硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氯離子的毫克數(shù)，mg/mlV0—空白試驗消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mlV—滴定時消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，Mlm—試樣的質(zhì)量，G6、注意事項.
8、..(一)每天試驗前應(yīng)做空白試驗。(二)更換不同批次磷酸、乙醇時需及時進行空白試驗。(三)連接蒸餾管左右的硅膠管長度應(yīng)適宜，否則將可能導(dǎo)致漏氣。(四)試驗過程中冷凝管下端的硅膠管務(wù)必保持插于承接液中，并時常觀察錐形瓶中氣泡情況，發(fā)現(xiàn)異常及時查找原因
