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1、2014年3月巖礦測(cè)試Vo1．33．No．2March20l4R0CKANDMlNERALANALYSIS218～223文章編號(hào)：0254—5357(2014)02—0218—06電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定包頭稀土礦中的稀土總量杜梅，劉曉杰'(1．包頭稀土研究院，內(nèi)蒙古包頭014030；2．稀土冶金及功能材料國(guó)家工程研究中心，內(nèi)蒙古包頭014030)摘要：包頭礦中的稀土總量根據(jù)提取稀土的工藝流程，含量范圍為0．Ox％～0．％。對(duì)于高含量稀土總量(20％～80％)的測(cè)定，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)采用草酸鹽重量法，但該方法分離干擾元素的步驟多，
2、流程長(zhǎng)。應(yīng)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法不需復(fù)雜的分離步驟即可測(cè)定稀土元素，但由于受到精密度的限制，測(cè)定高含量稀土總量的波動(dòng)范圍較大，不易得到準(zhǔn)確結(jié)果。本文針對(duì)包頭稀土礦組成復(fù)雜、酸溶難于分解的情況，建立了應(yīng)用堿熔處理樣品，電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP—AES)測(cè)定稀土總量的方法。用氫氧化鈉、過(guò)氧化鈉溶解樣品，水提取熔融物，各種元素以離子或氫氧化物形式進(jìn)入溶液，過(guò)濾除去鋁、硅、磷等雜質(zhì)元素及大量的鈉鹽，減小了基體元素及共存元素的干擾；以鈧為內(nèi)標(biāo)校正儀器波動(dòng)及基體效應(yīng)的影響，無(wú)需基體匹配即可測(cè)定稀土總量。對(duì)于稀土總量在30％一5
3、0％的樣品，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0．7％，對(duì)于稀土總量在2％的樣品，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1．2％；各稀土元素回收率為98．0％一103．3％。本方法比國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法簡(jiǎn)便，與文獻(xiàn)中應(yīng)用ICP—AES測(cè)定高含量稀土總量的方法相比精密度有很大改善，可快速準(zhǔn)確地測(cè)定包頭稀土礦中2％～50％的稀土總量。關(guān)鍵詞：稀土礦；稀土總量；氫氧化鈉一過(guò)氧化鈉堿熔；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法中圖分類(lèi)號(hào)：0614．33；0637．3l文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B我國(guó)稀土資源豐富，包頭的白云鄂博礦是最大實(shí)際上ICP—AES已經(jīng)應(yīng)用于測(cè)定不同含量水平的的稀土礦之一，其稀土組成以輕稀
4、土為主¨。未經(jīng)礦石稀土總量。例如，文獻(xiàn)[12]用氫氧化鈉與過(guò)氧化選冶的礦石為原礦，稀土總量相對(duì)較低，一般小于鈉分解樣品，測(cè)定時(shí)先求得相同組成樣品中含量最高16％。經(jīng)選礦、富集后含稀土成分較高的礦石為稀的稀土元素與稀土總量的比例系數(shù)，再用這個(gè)比例系土精礦，是生產(chǎn)稀土化合物及單一稀土產(chǎn)品的原料，數(shù)計(jì)算其他同類(lèi)樣品的稀土總量，這種方法對(duì)樣品的因此稀土礦的稀土總量水平?jīng)Q定了礦石的品位。掌稀土元素配分要求很?chē)?yán)格，同時(shí)要求測(cè)定準(zhǔn)確度高，握稀土精礦的稀土總量既可以監(jiān)控生產(chǎn)工藝流程，否則最終結(jié)果的誤差會(huì)是這個(gè)元素測(cè)定誤差的多倍。也可以指導(dǎo)產(chǎn)品交
5、易。因此，準(zhǔn)確測(cè)定稀土礦的稀文獻(xiàn)[13]用氫氧化鈉與過(guò)氧化鈉分解樣品，因?yàn)橥瑫r(shí)土總量是非常必要的。測(cè)定鈮和鋯，在提取熔融物時(shí)加入了酒石酸與氫氟測(cè)定稀土總量的測(cè)定往往根據(jù)含量范圍采用不酸，這無(wú)疑加大了試液的鹽分，影響測(cè)定的精密度，此同的檢測(cè)方法，一般采用光度法_2。j、重量法、方法測(cè)定稀土總量的范圍為3％～30％，精密度容量法、x射線(xiàn)熒光光譜法¨“及電感耦合等離(RSD)為3．0％～1．2％。文獻(xiàn)[14]用鹽酸與氫氟酸子體發(fā)射光譜法(ICP—AES)。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析溶解樣品，然后蒸至近干，再冒硫酸煙至近干，用焦磷方法¨是草酸鹽重量法
6、，測(cè)定范圍為20％～80％，該酸鉀熔融，酒石酸提取熔融物，此溶樣步驟復(fù)雜，適用方法分離干擾元素步驟多，流程長(zhǎng)，不能及時(shí)得到檢于測(cè)定稀土總量的含量范圍較低(0．Ox％～0．％)。測(cè)結(jié)果。ICP—AES可以測(cè)定稀土礦較低含量的稀土包頭稀土礦的稀土總量在％一xx％之間¨?？偭浚捎趦x器精密度的限制，測(cè)定高含量的稀土本文采用氫氧化鈉和過(guò)氧化鈉分解包頭稀土礦，使總量時(shí)，結(jié)果的波動(dòng)范圍較大，不易得到準(zhǔn)確結(jié)果。稀土元素完全進(jìn)入溶液，過(guò)濾除去鋁、硅、磷等雜質(zhì)收稿日期：2013—07—23；接受日期：2014一Ol一15作者簡(jiǎn)介：杜梅，高級(jí)工程
7、師，從事冶金分析。E-mail：dumei0223@163．con。～2l8一第2期杜梅，等：電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定包頭稀土礦中的稀土總量第33卷元素及大量的鈉鹽，用酸溶解后ICP—AES測(cè)定，以至刻度，混勻。根據(jù)稀土總量的含量，分取不同的鈧為內(nèi)標(biāo)元素校正儀器波動(dòng)及基體效應(yīng)的影響，建倍數(shù)進(jìn)行測(cè)定。O●5如立了無(wú)需基體匹配即可準(zhǔn)確測(cè)定包頭稀土礦稀土總O∞量的方法。2結(jié)果與討論O，5m2．1溶樣方法的確定1實(shí)驗(yàn)部分包頭稀土礦主要是指包頭的自云鄂博礦，其O中5如1．1儀器及工作條件經(jīng)濟(jì)意義最大的稀土礦物是獨(dú)居石與氟碳鈰礦㈠，I
8、CPS一8100型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀礦石中除稀土元素外，還含有鐵、硅、鈣、鎂、鋁等元(日本島津公司)，其主要參數(shù)：RF功率1．2kW，冷素。獨(dú)居石是含稀土的磷酸鹽礦物，氟碳鈰礦是含卻氣流量14L／rain，輔助氣流量1．2L／min，載氣流稀土的氟碳酸鹽
