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《X射線熒光光譜法測定大理石中氯含量.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第44卷第4期當代化工Vo1．44．NO．42015年4月ContemporaryChemicalIndustryApril，2015X射線熒光光譜法測定大理石中氯含量周成洪，蔡常新(廣東省云浮市質(zhì)量計量監(jiān)督檢測所，廣東云浮527300)摘要：使用粉未壓片法制取樣品，x射線熒光光譜法測定大理石中氯含量。確定了方法最佳測定條件，該方法操作簡便，分析速度快，條件易控制，氯元素的相對標準偏差(RSD)為5．7％。經(jīng)大量實驗證明，采用本方法測定，分析時間短，準確度較高，結果令人滿意。關鍵詞：X射線熒光光譜法；大理石；氯中圖分類號：O657．34文獻標識碼：A文章編號：1671—0460(2015)04
2、—0862—02Determl—natl‘onofCIContentinMarblebyX—rayFluorescenceSoectrometerZHOUCheng—hong，CAIChang-xin(YunfuInstituteofQualityandMetrologySuperviseTestofGuangdongProvince，GuandongYunfu527300，China)Abstract：TheX·rayfluorescencespectrometricmethodfordeterminationofC1contentinmarblewasdeveloped．Theoptimu
3、manalyticalconditionswereinvestigated．Theresultsshowthatthemethodissimple，convenientandrapid；theRSDiS5．7％forCl_Keywords：X—rayfluorescencespectrometrymethods；Marble；Chlorine大理石是地殼中的巖石經(jīng)過地殼內(nèi)高溫高壓作ZHM一1A；壓樣機：ZHY一401A。硼酸，AR。用后形成的變質(zhì)巖，主要由方解石、石灰石、蛇紋1．3實驗方法石和白云石組成，其主要成分以CaCO為主，大約1．3．1試樣的制備占50％以上，還有MgCO3、CaO、M
4、nO、SiO及其將大理石試樣用振動磨粉磨70s，過篩使粒徑他雜質(zhì)元素等。對于大理石中氯的測定，目前無相小于74m，放置于(1o5±5)℃條件下烘干2h，在應的標準檢測方法，傳統(tǒng)方法中氯的測定一般采用干燥器中冷卻至室溫。容量法或比色法，如硫氰酸鹽容量法、磷酸蒸餾1．3．2分析方法一汞鹽滴定法及比濁法。傳統(tǒng)方法存在操作麻煩，稱取大理石試樣5g，裝入模具中，以硼酸墊底，檢測時間長、污染環(huán)境及檢測成本高的缺點。而采在20t的壓力下保壓30s，制成樣片。放入x一射線用粉末壓片制取樣品、x射線熒光光譜法測定大理熒光光譜儀中測定粉磨壓片中待測元素的x射線凈石中氯含量，可測含量范圍寬、試樣制作簡單、檢強度。測
5、速度快、準確度較高。與化學法分析結果比較，1．3-3儀器工作條件的選擇分析精度能符合工作要求，可作為工業(yè)生產(chǎn)、分析x射線熒光光譜儀的工作條件見表1，其它工研究中的首選。作條件可采用儀器的推薦值。1．3．4校準樣品的選擇與制備1實驗部分選擇粒度、化學組成與待分析樣品相近，具有1．1原理足夠的含量范圍且有一定梯度的分析標準物質(zhì)作為大理石試樣用振動磨粉磨，采用硼酸墊底，用標準樣品繪制標準工作曲線。標準樣片的制備，應壓樣機制壓制成粉末樣片，x射線熒光光譜儀測定按照l-3．1及1-3．2步驟進行。粉磨壓片的凈強度，根據(jù)特征譜線強度計算氯元素2結果與分析的含量。1．2儀器與試劑2．1背景位置的選擇x射線熒
6、光光譜儀：ZSXPrimuslI；振動磨：本方法采用通過20角為91．00。和94．15。兩點收稿日期：2014—11—11作者簡介：理及孛化工產(chǎn)?19品69質(zhì)-)量,檢．驗：檢，測理論人量繆工矍lJ幣，、1991年月畢業(yè)于桂林冶金地質(zhì)學院工業(yè)分析專業(yè)，研究方向：從事實驗室管co’rn?一‘??一、方法的開發(fā)、設計、實踐、應用、推廣。E-mail：gdyfaaa@l63‘．第44卷第4期周成洪，等：X射線熒光光譜法測定大理石中氯含量863表3精密度試驗結果法測量，取平均值為背景強度，扣除背景可以得到Table3Theprecisionofdeterminationresult通過原點的工作曲線
7、。測定次數(shù)123456789102。2測定結果的準確度cl測定結果，％O．360-340．410-390．350-37Ol350l360-370-38按照本實驗方法條件，采用國家標準物質(zhì)進行平均值，％0-37RSD．％5．7準確度試驗，選擇六個標準樣品制備6個樣片進行測定，單次測定結果見表2。從表2可見，六個標2．3測定結果的精密度準物質(zhì)樣品中cl測定誤差分別為：0．05％、一0．04％、按照本實
