含磷量測(cè)定方法.doc

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1、2.4實(shí)驗(yàn)方法2.4.1超聲波工藝的研究稱取菜籽油25g于150mL的三角瓶中，在超聲頻率為40KHz的頻率下，一定的超聲時(shí)間、超聲功率、超聲溫度及加水量進(jìn)行超聲波水化脫膠，結(jié)束后靜置0.5h，然后在2000r/min下離心20min，得到水化脫膠油。2.4.2含磷量的測(cè)定油脂樣品與金屬氧化物氧化時(shí)，試樣中的磷成為磷酸鹽，加酸溶解而得磷酸根，在加入鉬酸鹽后生成磷鉬酸鹽，磷鉬酸鹽被還原而產(chǎn)生鉬藍(lán)，其顏色深淺與油脂中磷脂含量成正相關(guān)，由此可進(jìn)行比色定量。該法具有簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、靈敏度高的特點(diǎn)。在已離心好的油脂中，取上層油

2、脂于小燒杯中，用電子天平稱取5g油于30mL的坩堝中，每個(gè)稱取三個(gè)平行，各加入0.25g氧化鋅。炭化：用電爐進(jìn)行脫膠油灰化的過(guò)程中，有幾點(diǎn)要注意：（1）先小火炭化，控制電爐在400W—500W之間，如果火候過(guò)大，油與氧化鋅會(huì)劇烈反應(yīng)，油往外濺出，即炭化初期，控制好火候是非常關(guān)鍵的一步。（2）待脫膠油的顏色變成黑色時(shí)，小心加大火候，到達(dá)一定溫度時(shí)會(huì)燃燒，燃燒結(jié)束后，油開始慢慢的起泡，起泡時(shí)控制好火候很關(guān)鍵，盡量不讓泡沫溢出，如有氣泡溢出，則對(duì)實(shí)驗(yàn)的最終結(jié)果影響較大。（3）待泡沫消去，加大火候，15min后把電爐開到

3、最大，待坩堝中的物質(zhì)變?yōu)榛野咨珪r(shí)，炭化完成。把炭化好的試樣小心移入灰化爐中，在550～600℃的高溫下灼燒至完全灰化，灼燒2.5h，取出冷卻至室溫，加入1：1鹽酸5mL溶解灰分，并加熱微沸5min，冷卻，將溶解液過(guò)濾注入25mL容量瓶中，用熱水（50℃-60℃）沖洗坩堝3-4次，待濾液冷卻至室溫后，用50％氫氧化鉀溶液中和濾液至出現(xiàn)混濁，緩慢滴加鹽酸使氫氧化鈣沉淀全部溶解后，再加2滴，用水稀釋至刻度，搖勻即可。2.4.2.1比色用移液管吸取被測(cè)液2mL注入25mL比色管中，加入鉬酸銨溶液2mL、亞硫酸鈉溶液1mL

4、、對(duì)苯二酚溶液1mL，然后加水稀釋至刻度，加塞、搖勻。靜置0.5h后，去塞，用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)660nm下，用3cm比色皿，按測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)液的方法測(cè)定其吸光值，記錄數(shù)據(jù)[4]。2.4.2.2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線取10支25mL比色管，編成0、l、2、3、4、5、6、7、8、9共l0個(gè)號(hào)碼，按號(hào)碼順序分別注入磷標(biāo)準(zhǔn)2號(hào)液0、l、2、4、6、8、10、12、14、16mL，再在各比色管內(nèi)分別加人鉬酸銨溶液2mL、亞硫酸鈉溶液1mL、對(duì)苯二酚溶液1mL，然后分別加水稀釋至刻度，加塞、搖勻。靜置0.5h后，用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)660n

5、m下，用3cm比色皿，以0號(hào)管內(nèi)之溶液作空白調(diào)節(jié)吸光值至0位，分別測(cè)定各比色管溶液的吸光值。以吸光值為橫坐標(biāo)，以磷的含量為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線[4]。2.4.3磷含量的計(jì)算根據(jù)被測(cè)液的吸光值在標(biāo)準(zhǔn)曲線查得磷含量(P)后，可以按以下公式計(jì)算試樣中的磷含量：式中：P——標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的磷量(mg/kg)；V1——比色時(shí)所取的被測(cè)液體積(mL)；V2——樣品灰化后稀釋的體積(mL)；m——試樣質(zhì)量(g)。2.4.4準(zhǔn)確性實(shí)驗(yàn)?zāi)骋环治龇椒ǖ臏?zhǔn)確度，可通過(guò)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)試樣的誤差，利用加標(biāo)實(shí)驗(yàn)來(lái)計(jì)算回收率，以誤差或回收率來(lái)判斷。在回

6、收試驗(yàn)中，加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物的樣品，稱加標(biāo)樣品，未加標(biāo)準(zhǔn)物的樣品稱為未知樣品，在相同條件下用同種方法對(duì)加標(biāo)樣品和未加標(biāo)樣品進(jìn)行磷脂含量的測(cè)定，按下列公式計(jì)算出加入標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率：式中：P%——加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率m——加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量m1——加標(biāo)樣品的測(cè)定值m2——未標(biāo)樣品的測(cè)定值2.4.5精煉率的計(jì)算稱取原油25g，根據(jù)超聲工藝的操作過(guò)程進(jìn)行磷脂與油的分離，取上層油脂，稱得質(zhì)量為m，根據(jù)以下公式計(jì)算油的精煉率：式中：m—原油的質(zhì)量（g）m1—脫脂油的質(zhì)量（g）