穩(wěn)定核素示蹤技術(shù)課件.ppt

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1、穩(wěn)定核素示蹤技術(shù)第一節(jié)概述基本概念：核素：具有特定特征的某一種原子同位素：原子含有相同的質(zhì)子數(shù)，不同的中子數(shù)同位素豐度：某一同位素在該元素中所占原子百分含量原子百分超：某同位素的標(biāo)本或某標(biāo)記物中，某同位素豐度與該同位素天然豐度之差。分子豐度：每100個(gè)分子中帶標(biāo)記核素的分子有多少。（包括了天然穩(wěn)定核素形成的標(biāo)記分子）穩(wěn)定核素應(yīng)用歷史溯源1947年Wisconsin大學(xué)“同位素在生物學(xué)和醫(yī)學(xué)中的應(yīng)用”專題討論會(huì)，開始穩(wěn)定同位素應(yīng)用的新紀(jì)元1947-1960S穩(wěn)定同位素技術(shù)迅速發(fā)展1977年London穩(wěn)定同位素國際討論會(huì)1978年T.A.B

2、aillie編寫會(huì)議論文集“StableIsotopes:ApplicationsinPharmacology,ToxicologyandClinicalResearch”穩(wěn)定核素應(yīng)用范圍和分析技術(shù)方面：P.D.Klein肯定了穩(wěn)定核素是生物學(xué)和醫(yī)學(xué)研究中的基本工具J.T.Watson報(bào)道了測(cè)定同位素的質(zhì)譜方法G.H.Draffan介紹了穩(wěn)定同位素在人體藥物代謝研究中的應(yīng)用D.S.Davis介紹了氘標(biāo)記在克洛尼丁的藥代動(dòng)力學(xué)和濃度效應(yīng)研究中的應(yīng)用D.M.Wilson研究了高分辨質(zhì)譜法和MRS對(duì)穩(wěn)定同位素參入的檢測(cè)和定量1977-1992年

3、穩(wěn)定同位素在生物學(xué)和醫(yī)學(xué)中的應(yīng)用更為廣泛，采用的核素范圍更廣生物醫(yī)學(xué)中常用的穩(wěn)定核素ZXA1H23Li6,75B106C137N158O17,1612Mg2516S33,3420Ca42,44,4624Cr50ZXA26Fe54,57,5829Cu6530Zn64,67,68,7034Se7442Mo95,9650Sn116,12052Te124,12653Er17068I127穩(wěn)定核素測(cè)定的特點(diǎn):1.無輻射危害2.適用于長過程的示蹤3.無化學(xué)毒性4.無半衰期足夠長的放射性核素，穩(wěn)定核素是唯一示蹤物5.結(jié)合MS和MRS，可知示蹤物分子結(jié)構(gòu)

4、及具體標(biāo)記位置6.與放射性核素雙重標(biāo)記，互相彌補(bǔ)不足第二節(jié)穩(wěn)定核素及其標(biāo)記物的測(cè)量分析穩(wěn)定核素測(cè)量分析內(nèi)容1.穩(wěn)定核素的豐度2.核質(zhì)量3.標(biāo)記化合物的結(jié)構(gòu)4.示蹤原子在標(biāo)記分子中的位置氣相色譜法色譜吸附色譜：利用吸附劑表面對(duì)不同組分吸附性能的差異以達(dá)到分離的目的。分配色譜：利用不同組分在流動(dòng)相和固定相之間的分配系數(shù)的不同（溶解度的不同）。擔(dān)體擔(dān)體：具有化學(xué)惰性的多孔性微?；虿Ａ⒅椤Ｌ匦裕罕砻婷娣e大、無吸附能力、孔分布均勻、熱穩(wěn)定性好、機(jī)械強(qiáng)度適宜。分類：硅藻土型擔(dān)體非硅藻土型擔(dān)體（氟擔(dān)體、玻璃微珠、素瓷）固定相固定劑：高分子多孔微粒，可

5、吸附，可作為擔(dān)體。（苯乙烯、二乙烯苯）固定液：沸點(diǎn)高，蒸汽壓低、熱穩(wěn)定性好、溶解能力高、分離能力高。（極性：甲基硅氧烷、苯基硅氧烷、氰基硅氧烷非極性：沙魚烷、阿皮松）氣相色譜柱氣—固色譜柱：液態(tài)的固定相冷凝或涂在管壁，又稱空心柱。氣—液色譜柱：將固定相或擔(dān)體裝入厚壁玻管，然后加熱拉成毛細(xì)管，又稱填充柱。氣相色譜程序載氣——壓力調(diào)節(jié)器——凈化器——穩(wěn)壓閥（調(diào)節(jié)流量）——柱前壓力表——轉(zhuǎn)子流量計(jì)——進(jìn)樣器——色譜柱——檢測(cè)器注入液柱后分態(tài)樣品流收集——記錄儀質(zhì)譜法定義：直接測(cè)定各種物質(zhì)的原子或原子團(tuán)的質(zhì)荷比，確定被測(cè)原子或原子團(tuán)的特性和數(shù)量?jī)?yōu)

6、點(diǎn)：不受待測(cè)元素種類和物質(zhì)形態(tài)的限制；靈敏度較高；精確度好質(zhì)譜分類無機(jī)質(zhì)譜：同位素比值質(zhì)譜儀有機(jī)質(zhì)譜：GC-MSLC-MSLC-GC-MS質(zhì)譜工作環(huán)節(jié)質(zhì)譜儀器系統(tǒng)樣品的制備樣品的電離離子束流的出射分離離子束流的接受數(shù)據(jù)處理進(jìn)樣系統(tǒng)離子源質(zhì)量分析器檢測(cè)器數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)質(zhì)譜法基本原理：將氣體樣品或液體、固體樣品的蒸汽引入電離室，用離子流轟擊，使樣品分子失去電子成為帶正電的分子離子，再進(jìn)一步裂解成更小的離子、碎片離子。離子束經(jīng)過磁場(chǎng)，使不同質(zhì)荷比m/e的正離子，并記錄其相對(duì)強(qiáng)度，繪出質(zhì)譜圖，進(jìn)行定性、定量分析。質(zhì)譜儀程序：氣體分子流碎片離子束氣體

7、樣品存儲(chǔ)器———電離室—————加速離子束一束正離子加速室———分離管————狹縫——正離子收集器——記錄器（質(zhì)譜圖）電離方式電子轟擊電離：利用幾十電子伏的慢電子轟擊引入離子源內(nèi)的氣體樣品，使樣品原子或分子失去電子形成正離子，或使其捕獲電子而形成負(fù)離子。優(yōu)點(diǎn)：重復(fù)性好。表面電離：難以氣化的固體樣品原子或分子接觸熱金屬表面產(chǎn)生熱離子發(fā)射。優(yōu)點(diǎn)：對(duì)堿金屬有較好靈敏度。缺點(diǎn)：不同元素電離效率相差大。化學(xué)電離：用電子轟擊反應(yīng)氣體，使生成初級(jí)離子，初級(jí)離子再與氣體樣品通過離子—分子反應(yīng)，生成樣品離子。優(yōu)點(diǎn)：適用多原子化合物，易獲得離子峰，碎片峰少，

8、譜線單純。質(zhì)量分析器I:雙聚焦質(zhì)譜質(zhì)量分析器II:三級(jí)四級(jí)桿質(zhì)譜質(zhì)量分析器III:飛行管質(zhì)譜性能指標(biāo)分辨率：對(duì)相鄰兩個(gè)質(zhì)譜峰的分離能力質(zhì)量范圍：分析樣品的分子量范圍靈敏度：每次分析樣品所需最小