行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：GBT 23958-2009 工業(yè)用亞氨基二乙腈.pdf

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1、ICS71．080．30G17a圄中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB／T23958--2009工業(yè)用亞氨基二乙腈Iminodiacetonitrileforindustrialuse2009-06-02發(fā)布2010-02-01實施豐瞀嬲紫瓣訾糌瞥星發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會捉11’GB／T23958--2009刖吾本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會有機分會(SAC／TC63／SC2)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：重慶紫光化工股份有限公司、四川天然氣化工研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：羅延谷、王典池、羅克俊。GB／T23958--2009工業(yè)用亞氨基二乙腈1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用

2、亞氨基二乙腈的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及包裝、標(biāo)志、運輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用亞氨基二乙腈的生產(chǎn)、檢驗和銷售。分子式：C。H。N。結(jié)構(gòu)式：CH2一CN／HN＼CH2一CN相對分子質(zhì)量：95．10(按2007年國際相對原子質(zhì)量)2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB／T601--2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB／T602--2002化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)

3、準(zhǔn)溶液的制備(IsO6353—1：1982，NEQ)GB／T603--2002化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備(ISO6353—1：1982，NEQ)GB／T1250極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB／T62832008化工產(chǎn)品中水分含量測定卡爾·費休法(通用方法)(ISO760：1978，NEQ)GB／T66782003化工產(chǎn)品采樣總則GB／T66792003固體化工產(chǎn)品采樣通則GB／T6682--2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(ISO3696：1987，MOD)GB／T9738--2008化學(xué)試劑水不溶物測定通用方法(Is06353—1：1982，NEQ)3性狀淺黃色至褐色結(jié)晶

4、。4要求工業(yè)用亞氨基二乙腈應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。表1技術(shù)要求指標(biāo)項目一等品合格品亞氨基二乙腈，w／％≥95．092．o水，叫％≤3．o6．o硫酸鹽(以sO。計)，”／％≤o．51．o水不溶物，”／％≤o．2o．6GB／T23958--20095試驗方法5．1警示試驗方法規(guī)定的一些試驗過程可能導(dǎo)致危險情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o措施。5．2一般規(guī)定除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB／T66822008規(guī)定的三級水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB／T6012002、GB／T6022002和GB／T6032002之規(guī)定制

5、備。5．3亞氨基二乙腈含量的測定5．3．1方法提要在低溫酸性條件下，亞氨基二乙腈與亞硝酸鈉發(fā)生亞硝基化反應(yīng)，以永停滴定儀指示終點。反應(yīng)式如下：CHz—CNCH2一CN／／HN+HCl+NaNO：一oN—N+H20+NaCl＼＼CH。一CNCH2CN5．3．2試劑5．3．2．1鹽酸溶液：1+1。5．3．2．2溴化鉀溶液：100g／L。5．3．2．3亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaNOz)一O．25mol／L。5．3．3儀器永停滴定儀：靈敏度為i0“(A)；容量控制精度為0．02mL。5．3．4分析步驟稱取約0．6g試樣，精確至0．2mg，置于250mL燒杯中，加水30mL～50mL，微溫使溶解，

6、冷卻至室溫，加水至100mL，加鹽酸溶液10mL，加溴化鉀溶液10mL，控制溫度在5℃～10℃，將燒杯置磁力攪拌器上，將滴定管尖端插入液面下2／3處，插入電極，用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液迅速滴定，同時攪拌，至近終點時，將滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗滴定管尖端，洗液并人溶液中，繼續(xù)滴定，用永停滴定儀指示終點(以電流計指針突然偏轉(zhuǎn)，30s以上不再復(fù)位為終點)。5．3．5在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。5．3．6結(jié)果計算亞氨基二乙腈的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w。，數(shù)值以％表示，按式(1)計算tc，。一—(V丁1--麗V而2)一cM×100”·一—了面面；『一““式中

7、：v，——試料消耗的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5．3．2．3)的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；v2——空白消耗的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；c——亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(tool／L)；m——試料的質(zhì)量數(shù)值，單位為克(g)；M——亞氨基二乙腈的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g／m01)(M一95．10)；取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果，兩次平行測定結(jié)