cod、bod測(cè)定方法

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1、重鉻酸鉀法測(cè)定COD（本方法適用于COD濃度范圍在50—500mg/l的水樣）一、重鉻酸鉀法測(cè)定（CODCr）的原理在強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算水樣化學(xué)需氧量。二、儀器1.500ml全玻璃回流裝置；2.加熱裝置（電爐）；3.25ml或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。三、試劑1、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（K2Cr2O7）：稱取預(yù)先在120℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000

2、ml容量瓶，稀釋至標(biāo)準(zhǔn)線，搖勻。2.試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲啰啉（C12H8N2?H2O）、0.695g硫酸亞鐵（FeSO4?7H2O）溶于水中，稀釋至100ml，儲(chǔ)于棕色瓶?jī)?nèi)。3.硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O）：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15

3、ml），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。C=0.2500×10.00/V式中：C-----硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；V-----硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）。4.硫酸-硫酸銀溶液：于500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置1-2d，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。5.硫酸汞：結(jié)晶或粉末。四、測(cè)定步驟1.移液管移水樣5.00mL于消解罐中，加入5.00mL消解液（重鉻酸鉀），即時(shí)搖勻，再加入5.00mL催化劑（硫酸-硫酸銀溶液），搖勻。2.另做一空白樣，加5.00mL蒸餾水，其他照加。3.放入微波爐消解3罐——5min4罐——6min5罐

4、——7min4.消解液倒入錐形瓶中，沖洗消解罐3次，加2滴指示劑，用硫酸亞鐵銨回滴，顏色由黃經(jīng)藍(lán)綠至紅褐色，即為終點(diǎn)。5.標(biāo)定硫酸亞鐵銨溶液。五、計(jì)算式中，c——硫酸亞鐵銨溶液濃度，mol/l；V0——滴定空白樣量，ml；V1——滴定水樣量，ml；V——水樣體積，5ml。高錳酸鉀法測(cè)定COD一、實(shí)驗(yàn)原理高錳酸鉀指數(shù)在一定條件下，以高錳酸鉀為氧化劑，處理水樣時(shí)所消耗的氧量，以氧的mg/l來表示。水中部分有機(jī)物及還原性無機(jī)物均可消耗高錳酸鉀。因此，高錳酸鉀指數(shù)常作為水體受有機(jī)物污染程度的綜合指標(biāo)。水樣加入硫酸使之呈酸性后，加入一定量的高錳酸鉀溶液，并在沸水浴中加熱反應(yīng)一定時(shí)

5、間。剩余的高錳酸鉀加入過量草酸鈉溶液還原，再用高錳酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉，通過計(jì)算求出高錳酸鹽指數(shù)。二、儀器1.水浴裝置2.250ml錐形瓶3.50ml酸式滴定管三、試劑