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1、乙酸乙酯的合成工藝摘要:敘述了乙酸乙酯的基本性質(zhì)和應(yīng)用，介紹乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)室和生產(chǎn)工藝。關(guān)鍵字:乙酸乙酯，合成，工藝Abstruct:Describestheethylacetatebasicpropertiesandapplication,Introduceethylacetatelaboratoryandproductionprocess.Keywords:ethylacetate,synthesis,process.球棍模型一基本介紹分子模型無(wú)色透明液體。有水果香。易揮發(fā)。能吸水分，水分能使其緩慢分解而呈酸性反應(yīng)。能與氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混
2、溶，溶于水(10%ml/ml)。能溶解某些金屬鹽類（如氯化鋰、氯化鈷、氯化鋅、氯化鐵等）。相對(duì)密度0.902。熔點(diǎn)-83℃。沸點(diǎn)77℃。折光率1.3719。閃點(diǎn)7.2℃（開(kāi)杯）。易燃。蒸氣能與空氣形成爆炸性混合物。二理化性質(zhì)乙酸乙酯又稱醋酸乙酯。純凈的乙酸乙酯是無(wú)色透明具有刺激性氣味的液體，是一種用途廣泛的精細(xì)化工產(chǎn)品，具有優(yōu)異的溶解性、快干性，用途廣泛，是一種非常重要的有機(jī)化工原料和極好的工業(yè)溶劑，被廣泛用于醋酸纖維、乙基纖維、氯化橡膠、乙烯樹(shù)脂、乙酸纖維樹(shù)酯、合成橡膠、涂料及油漆等的生產(chǎn)過(guò)程中。三實(shí)驗(yàn)室制法在150mL三口瓶中加入15mL無(wú)水乙
3、醇，搖動(dòng)下慢慢加入15mL濃H2SO4，混合均勻，加入幾粒沸石。一側(cè)口插入溫度計(jì)使溫度計(jì)水銀球到液面以下，中間口安裝滴液漏斗，另一側(cè)口連接蒸餾置。在滴液漏斗中加入20mL無(wú)水乙醇和20mL冰醋酸。將三口瓶隔石棉網(wǎng)上加熱，當(dāng)體系溫度到115~125℃時(shí)，慢慢將滴液漏斗中的混合液滴入燒瓶中，控制滴加速度，使之與生成酯的餾出速度大致相等，反應(yīng)溫度維持在該溫度范圍，滴加完畢，出，得粗乙酸乙酯。在餾出液中慢慢加入飽和碳酸鈉溶液，并不斷振蕩，至無(wú)二氧化碳?xì)怏w產(chǎn)生，放置片刻。然后轉(zhuǎn)入分液漏斗中，分去水層，有機(jī)層分別用10mL飽和食鹽水飽和、10mL飽和氯化鈣溶液
4、洗滌。將有機(jī)層倒入一干燥的錐形瓶中，用適量的無(wú)水硫酸鎂干燥30min。將干燥后的有機(jī)層進(jìn)行蒸餾，收集73~78℃的餾分。稱重，計(jì)算產(chǎn)率。四乙酸乙酯的工業(yè)制法1乙醇乙酸酯化法用硫酸作催化劑，生產(chǎn)方法有間歇式與連續(xù)式兩種。為增加反應(yīng)轉(zhuǎn)化率,通常用過(guò)量乙醇投料。A間歇式在搪瓷釜內(nèi)加乙酸、乙醇、硫酸,熱回流4~5h,蒸出粗品用5%NaCl洗,再用NaOH與NaCl混溶液中和到pH8,NaCl液洗無(wú)水K2CO3干燥、分餾出成品乙酸乙酯。B連續(xù)法,它又分只出乙酸乙酯及出兩種產(chǎn)品乙酸乙酯/乙酸丁酯的聯(lián)產(chǎn)法。工藝流程圖如下：用乙酸、過(guò)量乙醇、少量硫酸(96%)混合
5、后共入預(yù)熱器,進(jìn)而入酯化塔,塔頂蒸出含70%乙醇、20%乙酯、10%水(乙酸已全反應(yīng)掉)的餾出物入冷凝器,一部分作塔頂回流,一部分于80e左右入分離塔,塔頂蒸出含83%乙酯,9%乙醇,8%水的料與等體積的水入混合器,繼進(jìn)傾析器,該器下層流出含少量乙醇與酯的稍重水層返回分離塔下部,經(jīng)分離塔分離,乙酯重新以三元恒沸物分出,而濃的含水乙醇返回酯化反應(yīng)塔下部經(jīng)氣化后進(jìn)行酯化反應(yīng)。而傾析器上層混合物含93%乙酯、5%水、2%乙醇入干燥塔,塔的中下側(cè)出乙酸乙酯產(chǎn)品。塔頂蒸出物一部分作本塔回流,一部返入酯化塔。干燥塔底作殘物排出。該法可得GB3728-91質(zhì)量指
6、標(biāo)的工業(yè)乙酸乙酯成品。硫酸作催化劑合成乙酸乙酯的技術(shù)成熟,但它腐蝕設(shè)備又增加排污等麻煩,且副產(chǎn)品物影響了成品的收率,該法只在美國(guó)及西歐被廣泛采用。改進(jìn)工藝：有分子篩合成法、雜多酸合成法、聯(lián)產(chǎn)法以及催化精餾法可對(duì)上述工藝進(jìn)行改進(jìn)。（有興趣可參閱《乙酸乙酯合成技術(shù)現(xiàn)狀及其進(jìn)展》崔小明著）2乙醛縮合法乙醛經(jīng)乙醇鋁為催化劑下,縮合成乙酸乙酯。CH3CHO→CH3COOC2H5催化劑三乙氧基鋁是在另一單獨(dú)反應(yīng)器內(nèi)合成,它是由Al粉、無(wú)水C2H5OH和乙酸乙酯為溶劑的混合物溶液中,并用少量氯化鋁及少量氯化鋅作助催化劑反應(yīng)而成。Al+CH3CH2OH→Al(OC
7、2H5)3+3/2H2,副產(chǎn)氫氣經(jīng)冷凍冷凝回收冷凝物后排放。催化劑溶液充分?jǐn)嚢杈鶆蚝髠溆?。乙醛由乙烯在氯化鈀催化下液相反應(yīng)成乙醛后與乙氧基鋁溶液一起連續(xù)進(jìn)入反應(yīng)塔,控制反應(yīng)物比例,使進(jìn)料混合時(shí)已有98%乙醛轉(zhuǎn)為乙酸乙酯,1.5%乙醛在后面攪拌繼反應(yīng),此為放熱反應(yīng),有冷鹽水盤管控制0~10℃反應(yīng)1h。原料乙醛中含水量應(yīng)盡量低,以防止催化劑在有水時(shí)分解。粗生成物乙酸乙酯入分餾塔T1,塔頂餾出物乙酯入反應(yīng)T2,T1底下部分出乙醇與氫氧化鋁。分餾塔T2頂餾出物冷凝后一部分返回T2回流,大部入分餾塔T3,T3底排出乙醇/乙醛循環(huán)利用,T3頂餾出物乙醛返入反應(yīng)
8、塔,塔T2底料入分餾塔T4,塔頂冷凝料一部分返回T4作回流,大部分是成品乙酸乙酯,而T4底排出重組分進(jìn)一步去加工。3乙烯一
