GBT2462-1996硫鐵礦和硫精礦中有效硫含量的測定燃燒中和法.pdf

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1、GB/'r2462一1996前言本標(biāo)準(zhǔn)對GB/T2462-81((硫鐵礦和硫精礦中有效硫含量的測定方法》進(jìn)行修訂。本標(biāo)準(zhǔn)非等效采用POCT444-75(92)K浮選黃鐵礦》中有效硫的測定。本標(biāo)準(zhǔn)在修訂過程中，經(jīng)過深入調(diào)查研究，試驗驗證，確認(rèn)前版方法技術(shù)仍然先進(jìn)合理、準(zhǔn)確可靠。本標(biāo)準(zhǔn)保留前版標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)內(nèi)容，在吸收裝置上做了一些改進(jìn)，使之更便于操作。本標(biāo)準(zhǔn)自生效之日起，代替GB/T2462-81,本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部化工礦山設(shè)計研究院歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:化學(xué)工業(yè)部化工礦山設(shè)

2、計研究院。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位:云浮硫鐵礦企業(yè)集團(tuán)公司、南化公司研究院、大田硫鐵礦、川化集團(tuán)公司、湛化企業(yè)集團(tuán)公司等。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:王昭文、辜麗華。本標(biāo)準(zhǔn)于1981年10月首次發(fā)布，1988年12月復(fù)審確認(rèn)。中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)硫鐵礦和硫精礦中有效硫含量的測定燃燒中和法GB/T2462一1996Pyritesandconcentrate-代替GB/T2462-81Determinationofeffectivesulfurcontent-Combustionneutralizationmethod范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定

3、了燃燒中和法測定有效硫含量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于硫鐵礦和硫精礦產(chǎn)品中有效硫含量大于10%的測定.引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T601-88化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T6682-92分析實(shí)驗室用水規(guī)格和試驗方法(eqvISO3696:1987)GB/T6003-85試驗篩3方法提要試樣在850℃空氣流中嫩燒，單體硫與硫化物中的硫轉(zhuǎn)變?yōu)槎趸驓怏w逸出，

4、用過氧化氫溶液吸收并氧化成硫酸。以甲基紅一亞甲基藍(lán)為混合指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。4試劑和溶液本標(biāo)準(zhǔn)所用水應(yīng)符合GB/T6682-92中三級水的規(guī)格;所列試劑除特殊規(guī)定外，均指分析純試劑。4.1無水抓化鈣:化學(xué)純，塊狀。4.2燒堿石棉:粒狀。4.3鹽酸(pi.19g/mL)溶液:1+2,4.4過氧化氫[30/(V/V)l溶液:3Yo(v/v)a4.5氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。配制與標(biāo)定按GB/T601執(zhí)行。4.6甲基紅一亞甲基藍(lán)棍合指示液:2g/L甲基紅的乙醉溶液和1g/L亞

5、甲基藍(lán)的乙醇溶液等體積混，貯于棕色瓶內(nèi)。儀器和裝皿有效硫含量測定裝置如圖1,5.1干燥塔(1):底部裝有燒堿石棉，上部裝無水氯化鈣，中間隔以玻璃纖維。5.2轉(zhuǎn)子流量計(2),國家技術(shù)監(jiān)督局1996-10一25批準(zhǔn)1997一05一01實(shí)施GB/T2462一19965.3錐形瓷管(3):內(nèi)徑18mm、外徑22mm.錐形部分細(xì)管長50mm，外徑7mm，總長約600mm。使用前需在900℃灼燒1ho5.4瓷舟(4):長88mm，內(nèi)寬11mm,高10mm，使用前在鹽酸溶液(4.3)中煮沸，清洗干凈、烘千，在900℃灼燒1h，

6、冷卻后置干燥器中備用。5.5溫度自動控制器(5)-配有經(jīng)校正的熱電偶(熱電偶應(yīng)接觸瓷管位置)。5.6管式燃燒爐cs)a5.了蒸餾水貯瓶(7),5-8三通管(8):上部與燕餾水貯瓶(7)相連，左側(cè)和右側(cè)分別用盡量短的橡皮管與錐形瓷管和吸收瓶連接(以外套膠管內(nèi)對接方式連接)。5.9吸收瓶(9):內(nèi)盛過氧化氫吸收液，其規(guī)格如圖2a5.10自動對零滴定管(10):25mL或50mL，使用前需校正。5.11氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液貯瓶(11):上部裝燒堿石棉凈化管。5.12廢液瓶(12):做抽氣緩沖和承接廢液用，與真空泵相連。1

7、一千操塔;2-轉(zhuǎn)子流f計;3-錐形瓷管;4-瓷舟，5-M度自動控制器，6-管式姍燒護(hù);7-燕餾水貯瓶;呂一、三通管;白一吸收瓶;1。一自動對零滴定管;n一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定落液貯瓶;12-廢掖瓶;A=A=A,一二通旋塞。A,一雙斜孔旋塞圖1有效硫含愛測定裝置圖GB/T2462一1996細(xì)孔一悅砂芯圖2吸收瓶規(guī)格圖(單位:mm)6試樣試樣通過150um試驗篩(GB/T6003)，于100^-105℃干燥至恒量，置于干燥器中冷卻至室溫。7分析步驟7.1按圖1連接好測定裝置，檢查整個系統(tǒng)的氣密性。7.2接通嫩燒爐和真空泵電

8、源，調(diào)節(jié)抽氣量為。.8L/min左右。旋A,，使吸收瓶與其下部和漏斗相連的彎管相通，從漏斗中注入20mL過氧化氫溶液(4.4),5^-7滴混合指示液(4-6)和80mL水。關(guān)閉A4o當(dāng)爐溫升到850'C，滴加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.5)至溶液恰變?yōu)榱辆G色不變?yōu)橹?此時燃燒1^2個試祥以平衡條件)。然后切斷燎燒護(hù)電源，將氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.5)調(diào)整到滴