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1、黃菊解毒片中鹽酸小檗堿含量測定論文.freelonsilC18(4.6mm×250mm,5μm)為色譜柱；乙腈-0.033mol/L磷酸二氫鉀溶液(30∶70)為流動相；流速：1.0mL/min；檢測波長：265nm。結果鹽酸小檗堿在0.0432～0.864μg范圍內樣品含量與峰面積呈良好的線性關系；重復性RSD＝O.89%(n＝6)；平均回收率為99.64%,RSD＝0.74%(n＝5)。結論本方法穩(wěn)定、可靠、靈敏度高、重復性好,可用于黃菊解毒片的質量控制?！娟P鍵詞】黃菊解毒片；鹽酸小檗堿；高效液相色譜法；含量測定Abstract：ObjectiveTo
2、establishthemethodtodeterminethecontentofberberineinHuangjuDetoxicationTablets.MethodsHPLConnsilC18(4.6mm×250mm,5μm)ascolumn,acetonitrile-0.033mol/Lpotassiumdihydrogenphosphate(30∶70)asmobilephase,detection,floL/min.ResultsInberberinerangeof0.0432～0.864μg,theescopeandcontentofthes
3、amplepeakareahadagoodlinearrelationship,reproducibilityofRSD＝O.89%(n＝6),andtheaveragerecoveryrateethodisstable,reliable,.freelination黃菊解毒片由黃柏、野菊花、魚腥草等中藥組成,具有清熱、除濕、解毒、通淋等功效。為有效控制產品質量,我們采用HPLC法對處方中君藥黃柏的主要成分鹽酸小檗堿含量進行測定。1儀器與試藥Agilent1100高效液相色譜儀,Agilent1100自動進樣器。SK5200H超聲波清洗器；鹽酸小檗堿對照品(
4、中國藥品生物制品檢定所,批號0713-200208)；黃菊解毒片(自制,批號080501、080502、080503、080601、080602、080603)。乙腈為色譜純；甲醇、磷酸為分析純。2方法與結果2.1色譜條件色譜柱：DiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm)；流動相：乙腈-0.033mol/L磷酸二氫鉀溶液(30∶70)；檢測波長：265nm；理論塔板數(shù)不低于4000。進樣量：對照品和供試品均為l0μL。2.2溶液的制備對照品溶液的制備：精密稱取鹽酸小檗堿對照品,加甲醇制得每1mL含40μg的溶液,即得。供試品溶液的制備：取重
5、量差異項下的本品,研細,取約0.4g,精密稱定,置錐形瓶中,精密加入鹽酸-甲醇(1∶100)25mL,稱定重量,超聲30min(功率150g/mL)1、2、5、10、15、20μL,依次注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定。以進樣量為橫坐標,鹽酸小檗堿峰面積為縱坐標,繪制標準曲線,回歸方程為：Y＝3599.2X－52.162,r＝0.9997。結果表明,鹽酸小檗堿在0.0432～0.864μg范圍內呈良好的線性關系。2.4系統(tǒng)適用性試驗分別精密吸取鹽酸小檗堿對照品溶液、供試品溶液及陰性對照溶液各1OμL,在上述色譜條件下進行測定,色譜圖見圖1。2.5精密度試
6、驗精密吸取同一供試品溶液l0μL,連續(xù)進樣6次,測定鹽酸小檗堿峰面積,平均值為1488.281,RSD＝0.48%。結果表明,本方法精密度良好。2.6穩(wěn)定性試驗取同一供試品溶液,依法分別于0、2、4、8、12h測定鹽酸小檗堿峰面積,平均值為1469.394,RSD＝0.65%。表明本品溶液在12h內穩(wěn)定。2.7重復性試驗取同一批號(080601)樣品6份,分別按供試品溶液制備方法制成樣品溶液,分別測定鹽酸小檗堿含量。測得平均含量為5.42mg/g,RSD＝O.89%。結果表明,方法重復性良好。2.8加樣回收率試驗稱取已知含量的樣品約0.2g,精密稱定。精密
7、加入鹽酸小檗堿對照品溶液(0.0432mg/mL)25mL,依法測定,結果見表l。鹽酸小檗堿的平均回收率為99.64%,RSD＝0.74%。表明本法回收率較好,準確度較高。表1加樣回收率試驗結果（略）2.9樣品測定依上述色譜條件測定6批樣品,測定結果表明,黃菊解毒片中的鹽酸小檗堿的含量基本穩(wěn)定,考慮到大生產過程中可能會有波動,故規(guī)定每片含鹽酸小檗堿(C20H18ClNO4)不得少于2.3mg/片。見表2。表2黃菊解毒片中鹽酸小檗堿含量測定結果（）3討論關于檢測波長的選擇,本試驗取鹽酸小檗堿的甲醇溶液,于200～400nm處進行掃描,發(fā)現(xiàn)有2個吸收峰：265
8、nm1和345nm2,參照文獻,確定265nm作為檢測波長。試驗中
