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1、HPLC法測(cè)定雙黃消炎片中鹽酸小檗堿的含量論文【摘要】目的用HPLC法測(cè)定雙黃消炎片中鹽酸小檗堿的含量。方法HPLC用外標(biāo)一點(diǎn)法，DiamonsilODS1C18柱，乙腈-0.033mol/L磷酸二氫鉀溶液（35:65）為流動(dòng)相，流速為1.0ml/min，λ=265nm。結(jié)果鹽酸小檗堿在13.525～108.20μg/ml范圍內(nèi)呈良好線性,.freelethodfordeteminingthecontentofBerberinehydrochlorideinshuanghuangxiaoyanPianbyH
2、PLC.MethodsUsingDiamonsilODS1C18Column,acetonitrile-0.033mol/LPotassiumPhosphateMonobasicacid（35：65）asthemobilephase,detectionandflol/min.ResultsThecalibrationcurvelfortheBerberinehydrochlorideandlinearequationethodpleandaccurateandproper,ethodofBerberineh
3、ydrochlorideinshuanghuangxiaoyanPianandthereduplicationoftheresultol/L磷酸二氫鉀溶液（35:65）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm；流速為1ml/min；柱溫為室溫。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。2.2溶液的制備對(duì)照品溶液的制備：取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。供試品溶液的制備：取本品20片，研細(xì)，取0.5g，精密稱定，置25ml量瓶中，加甲醇20ml，超聲處理30min（功率：13
4、5l置5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，用0.45μm的微孔濾膜濾過(guò)，即得。2.3陰性樣品的測(cè)試取缺三顆針的樣品，按供試品制備法制備陰性樣品后測(cè)定，在鹽酸小檗堿相應(yīng)位置無(wú)峰出現(xiàn)，說(shuō)明陰性樣品的其他成分無(wú)干擾。見(jiàn)圖1～3。圖1鹽酸小檗堿對(duì)照品色譜圖圖2雙黃消炎片色譜圖圖3陰性樣品色譜圖2.4線性關(guān)系的考察取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量,加甲醇配制不同濃度的對(duì)照品溶液，分別為13.525μg/ml、27.05μg/ml、54.10μg/ml、81.15μg/ml、108.20μg/ml，照上述色譜條件各進(jìn)樣10μl測(cè)定
5、峰面積（結(jié)果見(jiàn)表1），以峰面積積分值為縱坐標(biāo)，以不同濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程Y=63204.63X+4501.15r=0.9993（n=5）,表明鹽酸小檗堿在13.525～108.20μg/ml之間呈良好的線性關(guān)系。表1線性關(guān)系的考察2.5精密度試驗(yàn)精密吸取對(duì)照品溶液（54.1μg/ml）進(jìn)樣量10μl，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄峰面積（結(jié)果見(jiàn)表2），測(cè)定結(jié)果RSD為1.26%，表明精密度良好。表2精密度試驗(yàn)2.6重現(xiàn)性試驗(yàn)取本品（20070501）20片，稱取平均處重，研細(xì)，取6份，每份0.5g，精
6、密稱定，照供試品溶液制備方法，制成供試品溶液，照上述色譜條件進(jìn)行試驗(yàn)，進(jìn)樣10μl，測(cè)定每份鹽酸小檗堿含量（結(jié)果見(jiàn)表3），結(jié)果RSD為1.54%，重現(xiàn)性良好。表3重現(xiàn)性試驗(yàn)2.7穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一供試品溶液（批號(hào)：20070501），分別在0、2、4、6、8h進(jìn)樣10μl，測(cè)定鹽酸小檗堿峰面積（結(jié)果見(jiàn)表4），RSD為3.29%（n=5）。表明制備的供試品溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定。表4穩(wěn)定性試驗(yàn)2.8加樣回收率試驗(yàn)精密稱取已知含量的同一批號(hào)供試品（批號(hào)：20070501）5份，取樣量為0.25g，精密稱定,分別加入濃度
7、為2.861mg/ml的對(duì)照品溶液1ml，按照供試品溶液制備方法，制備供試品溶液，進(jìn)樣量10μl，測(cè)定鹽酸小檗堿含量（結(jié)果見(jiàn)表5），平均回收率為98.2%，RSD為1.59%（n=6）。表5加樣回收率試驗(yàn)2.9樣品測(cè)定按照供試品溶液制備方法對(duì)3批產(chǎn)品進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表6。表6含量測(cè)定結(jié)果3討論3.1樣品每片含三顆針以鹽酸小檗堿（C20H18ClNO4）計(jì)，均不少于3.0mg，由于各地三顆針?biāo)幉牡牟顒e較大，因此暫規(guī)定：本品每片含三顆針以鹽酸小檗堿（C20H18ClNO4）計(jì)，不得少于3.0mg。3.2參考
8、《中國(guó)藥典》2005年版一部復(fù)方黃連素片項(xiàng)下含量測(cè)定方法所用的流動(dòng)相，分別采用乙腈：0.033mol/L磷酸二氫鉀（40：60、25：75、35：65）為流動(dòng)相，進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果以乙腈－0.033mol/L磷酸二氫鉀（35：65）為流動(dòng)相所得色譜圖分離效果及出峰時(shí)間較為合適。因此選擇流動(dòng)相為乙腈-0.033mol/L磷酸二氫鉀（35：65）?！?/p>
