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1、雙黃消炎片中鹽酸小檗堿含量測(cè)定作者：李娜,向遼源,富小珺,夏冰晶【摘要】目的建立雙黃消炎片中鹽酸小檗堿的含量測(cè)定方法。方法采用高效液相色譜法,以DiamonnsilC18(4.6mm×250mm,5μm)為色譜柱；乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鉀(35∶65,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0)作為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為345nm；流速：0.8mL/min；柱溫：30℃。結(jié)果鹽酸小檗堿在0.0407～0.4479μg范圍內(nèi)樣品含量與峰面積呈良好的線性關(guān)系；重復(fù)性RSD＝0.59%(n＝5)；平均回收率為96.71%,RSD＝0.37%(n＝5)。結(jié)論本方法穩(wěn)定、可靠、靈敏度高、重復(fù)性好,
2、操作簡(jiǎn)便易行,可用于雙黃消炎片的質(zhì)量控制?！娟P(guān)鍵詞】雙黃消炎片；鹽酸小檗堿；高效液相色譜法；含量測(cè)定Keywords：DoubleYellowAntiinflammatorgTablets；berberinehydrochloride；HPLC；contentdetermination雙黃消炎片由三顆針、黃芩2味中藥組成,用于咽喉痛、腹瀉、痢疾、慢性痢疾的治療。原標(biāo)準(zhǔn)收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)·6中藥成方制劑》第2冊(cè),質(zhì)控方法簡(jiǎn)單,不足以控制其質(zhì)量。為確保臨床用藥安全,保證藥品的質(zhì)量,本試驗(yàn)采用高效液相色譜法(HPLC)測(cè)定方中主藥三顆針中鹽酸小檗堿的含量?！ ?儀器與試藥日本島
3、津LC-10AT2010自動(dòng)進(jìn)樣高效液相色譜儀；Sartorius-BT214D電子分析天平；JJ200電子分析天平；中性氧化鋁柱(200～300目,4g,內(nèi)徑1～1.5cm)。鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào)110713-200208)；雙黃消炎片(諾氏制藥有限公司提供,批號(hào)20051205、20051209、20060204,吉林省俊宏藥業(yè)有限公司,批號(hào)20040301、20040302、20040801)。甲醇、乙腈為色譜純；水為純化水(經(jīng)0.45μm水膜濾過(guò))；其他試劑均為分析純?！ ?方法與結(jié)果 2.1色譜條件色譜柱：DiamonnsilC18(25
4、0mm×4.6mm,5μm)；流動(dòng)相：乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鉀(35∶65,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0)；檢測(cè)波長(zhǎng)為345nm；柱溫：30℃；理論板數(shù)不低于4000。進(jìn)樣量：對(duì)照品和供試品均為10μL[1]。 2.2溶液的制備6對(duì)照品溶液的制備：精密稱(chēng)取鹽酸小檗堿對(duì)照品,加甲醇制成每1mL含20μg的溶液,即得。供試品溶液的制備：取重量差異項(xiàng)下的本品,精密稱(chēng)定,研細(xì),取約0.5g,精密稱(chēng)定,置錐形瓶中,精密加入鹽酸-甲醇(1∶100)25mL,稱(chēng)定重量,加熱回流提取30min,放冷,再稱(chēng)定重量,用鹽酸-甲醇(1∶100)補(bǔ)足減失的重量,濾過(guò),精密吸取濾液5mL,加于
5、中性氧化鋁柱(200～300目,4g,內(nèi)徑1～1.5cm)上,用乙醇40mL洗脫,收集洗脫液于50mL容量瓶中,加乙醇至刻度,搖勻,即得。陰性對(duì)照溶液的制備：取不含三顆針的陰性對(duì)照樣品,按供試品溶液制備方法制得。 2.3線性關(guān)系考察分別精密吸取對(duì)照品溶液(0.02036mg/mL)2、6、10、14、18、22μL,依次注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定。以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo),鹽酸小檗堿峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,回歸方程為：Y＝4×106X＋83.724,r＝1。結(jié)果表明,鹽酸小檗堿在0.0407～0.4479μg范圍呈良好線性關(guān)系?！ ?.4系統(tǒng)適用性試驗(yàn)6 分別精密吸
6、取鹽酸小檗堿對(duì)照品溶液、供試品溶液及陰性對(duì)照溶液各10μL,在上述色譜條件下進(jìn)行測(cè)定,得樣品、對(duì)照品、陰性樣品色譜圖,見(jiàn)圖1?！ ?.5精密度試驗(yàn)精密吸取同一供試品溶液10μL,連續(xù)進(jìn)樣6次,測(cè)定鹽酸小檗堿峰面積積分值的平均值為1228183.8,RSD＝1.1%。結(jié)果表明,本方法精密度良好?！ ?.6重復(fù)性試驗(yàn)取同一批號(hào)(20040801,吉林省俊宏藥業(yè)有限公司)樣品6份,分別按供試品溶液制備方法制成樣品溶液,分別測(cè)定鹽酸小檗堿含量。測(cè)得平均含量為3.54mg/片,RSD＝0.6%。結(jié)果表明,方法重復(fù)性良好?！ ?.7穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一供試品溶液,依法分別于0、2、5、8、1
7、0h測(cè)定鹽酸小檗堿峰面積積分值,平均為746260.2,RSD＝0.5%。表明本品溶液在10h內(nèi)穩(wěn)定。6 2.8加樣回收率試驗(yàn) 稱(chēng)取已知含量的樣品約0.25g,精密稱(chēng)定。精密加入鹽酸小檗堿對(duì)照品溶液(0.1528mg/mL)25.0mL,依法測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表1。測(cè)得鹽酸小檗堿的平均回收率為97.88%,RSD＝0.7%。表明本法回收率較好,準(zhǔn)確度較高。表1加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果（略） 2.9樣品測(cè)定依正文方法測(cè)定9批樣品,測(cè)定結(jié)果表明,雙黃消炎片的含量每一廠家基本穩(wěn)定,考慮到大生產(chǎn)過(guò)程中可能會(huì)有波動(dòng),故
