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1、HPLC法測(cè)定雙黃消炎片中鹽酸小檗堿的含量【摘要】目的 用HPLC法測(cè)定雙黃消炎片中鹽酸小檗堿的含量。方法 HPLC用外標(biāo)一點(diǎn)法，DiamonsilODS1C18柱，乙腈-0.033mol/L磷酸二氫鉀溶液（35:65）為流動(dòng)相，流速為1.0ml/min，λ=265nm。結(jié)果 鹽酸小檗堿在13.525～108.20μg/ml范圍內(nèi)呈良好線性,回歸方程為Y=63204.63X+4501.15，r=0.9993，平均加樣回收率99.8%，RSD為1.59%（n=5）。結(jié)論 方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，專(zhuān)屬性強(qiáng)，測(cè)定結(jié)果重復(fù)性好，為雙黃消炎片中鹽酸小檗堿的定量分析提供了科
2、學(xué)有效的方法。【關(guān)鍵詞】雙黃消炎片鹽酸小檗堿HPLC【Abstract】 Objective ToestablishthemethodfordeteminingthecontentofBerberinehydrochlorideinshuanghuangxiaoyanPianbyHPLC.Methods UsingDiamonsilODS1C18Column,acetonitrile-0.033mol/LPotassiumPhosphateMonobasicacid（35：65）asthemobilephase,detectionwavelengthas2
3、65nmandflowratewas1.0ml/min.Results Thecalibrationcurvewaslinearatarangeof13.525～108.20μg/mlfortheBerberinehydrochlorideandlinearequationwasY=63204.63X+4501.15r=0.9993.Theaveragerecoverywas99.8%andtherelatedstandarddeviation（RSD）was1.59%（n=5）.Conclusion Thismethodwassimpleandaccura
4、teandproper,whichcanbeprovideforscientificquantitativeanalysismethodofBerberinehydrochlorideinshuanghuangxiaoyanPianandthereduplicationoftheresultwasgood.【Keywords】 shuanghuangxiaoyanPian；Berberinehydrochloride；HPLC 雙黃消炎片收載于部頒藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第二冊(cè)中，功能主治：消炎，用于咽喉疼、腹瀉、痢疾、慢性痢疾。處方由三顆針、黃芩組成，原標(biāo)
5、準(zhǔn)中只鑒別項(xiàng)檢查，沒(méi)有含量控制項(xiàng)。為了更好地控制雙黃消炎片的質(zhì)量，筆者對(duì)雙黃消炎片處方進(jìn)行了分析，本處方中的君藥三顆針為小檗科植物，小檗堿為三顆針的主要成分之一。為更好控制產(chǎn)品質(zhì)量，提高藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，參照文獻(xiàn)資料與《中國(guó)藥典》2005年版一部復(fù)方黃連素片項(xiàng)下含量測(cè)定方法，對(duì)雙黃消炎片中鹽酸小檗堿的含量測(cè)定進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究［1，2］。采用高效液相色譜法測(cè)定鹽酸小檗堿含量，方法簡(jiǎn)便快速，穩(wěn)定可靠，專(zhuān)屬性強(qiáng)。1 儀器與試藥 儀器：高效液相譜儀：SPD-10A3日本島津；紫外分光儀：上?？祷瘍x器制造廠；超聲波清洗器：SK3200H上?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司。試藥：鹽
6、酸小檗堿對(duì)照品（批號(hào)110713-200208，供含量測(cè)定用）由中國(guó)生物制品檢定所提供,其他試劑均為分析純；雙黃消炎片（批號(hào)：20070501、20070502、20070503）由河南百年康鑫藥業(yè)有限公司提供,上市藥品：通化某藥業(yè)有限公司。2 方法與結(jié)果2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.033mol/L磷酸二氫鉀溶液（35:65）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm；流速為1ml/min；柱溫為室溫。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。2.2 溶液的制備 對(duì)照品溶液的制備：取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定
7、，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。供試品溶液的制備：取本品20片，研細(xì)，取0.5g，精密稱(chēng)定，置25ml量瓶中，加甲醇20ml，超聲處理30min（功率：135W，頻率：59kHz）,放冷，加甲醇至刻度，混勻，濾過(guò)，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液1ml置5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，用0.45μm的微孔濾膜濾過(guò)，即得。2.3 陰性樣品的測(cè)試 取缺三顆針的樣品，按供試品制備法制備陰性樣品后測(cè)定，在鹽酸小檗堿相應(yīng)位置無(wú)峰出現(xiàn)，說(shuō)明陰性樣品的其他成分無(wú)干擾。見(jiàn)圖1～3。圖1 鹽酸小檗堿對(duì)照品色譜圖圖2 雙黃消炎片色譜圖圖3 陰性樣品色譜圖2.4
8、線性關(guān)系的考察 取鹽酸
