雙黃消炎片中鹽酸小檗堿含量測定

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1、雙黃消炎片中鹽酸小檗堿含量測定雙黃消炎片由三顆針、黃芩2味中藥組成,用于咽喉痛、腹瀉、痢疾、慢性痢疾的治療。原標(biāo)準(zhǔn)收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)·中藥成方制劑》第2冊,質(zhì)控方法簡單,不足以控制其質(zhì)量。為確保臨床用藥安全,保證藥品的質(zhì)量,本試驗(yàn)采用高效液相色譜法(HPLC)測定方中主藥三顆針中鹽酸小檗堿的含量?！　?儀器與試藥學(xué)術(shù)論文發(fā)表日本島津LC-10AT2010自動進(jìn)樣高效液相色譜儀；Sartorius-BT214D電子分析天平；JJ200電子分析天平；中性氧化鋁柱(200～300目,4g,內(nèi)徑1～1.5cm)。鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)品(中國藥品

2、生物制品檢定所,批號110713-200208)；雙黃消炎片(諾氏制藥有限公司提供,批號20051205、20051209、20060204,吉林省俊宏藥業(yè)有限公司,批號20040301、20040302、20040801)。甲醇、乙腈為色譜純；水為純化水(經(jīng)0.45μm水膜濾過)；其他試劑均為分析純?！　?方法與結(jié)果　　2.1色譜條件色譜柱：DiamonnsilC18(250mm×4.6mm,5μm)；流動相：乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鉀(35∶65,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0)；檢測波長為345nm；柱溫：30℃；理論板數(shù)不低

3、于4000。進(jìn)樣量：對照品和供試品均為10μL[1]?！　?.2溶液的制備對照品溶液的制備：精密稱取鹽酸小檗堿對照品,加甲醇制成每1mL含20μg的溶液,即得。供試品溶液的制備：取重量差異項(xiàng)下的本品,精密稱定,研細(xì),取約0.5g,精密稱定,置錐形瓶中,精密加入鹽酸-甲醇(1∶100)25mL,稱定重量,加熱回流提取30min,放冷,再稱定重量,用鹽酸-甲醇(1∶100)補(bǔ)足減失的重量,濾過,精密吸取濾液5mL,加于中性氧化鋁柱(200～300目,4g,內(nèi)徑1～1.5cm)上,用乙醇40mL洗脫,收集洗脫液于50mL容量瓶中,加乙醇至刻

4、度,搖勻,即得。陰性對照溶液的制備：取不含三顆針的陰性對照樣品,按供試品溶液制備方法制得。　　2.3線性關(guān)系考察學(xué)術(shù)論文發(fā)表分別精密吸取對照品溶液(0.02036mg/mL)2、6、10、14、18、22μL,依次注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定。以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo),鹽酸小檗堿峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,回歸方程為：Y＝4×106X＋83.724,r＝1。結(jié)果表明,鹽酸小檗堿在0.0407～0.4479μg范圍呈良好線性關(guān)系。2.4系統(tǒng)適用性試驗(yàn)　　分別精密吸取鹽酸小檗堿對照品溶液、供試品溶液及陰性對照溶液各10μL,在上述色譜條件

5、下進(jìn)行測定,得樣品、對照品、陰性樣品色譜圖,見圖1?！　?.5精密度試驗(yàn)精密吸取同一供試品溶液10μL,連續(xù)進(jìn)樣6次,測定鹽酸小檗堿峰面積積分值的平均值為1228183.8,RSD＝1.1%。結(jié)果表明,本方法精密度良好?！　?.6重復(fù)性試驗(yàn)取同一批號(20040801,吉林省俊宏藥業(yè)有限公司)樣品6份,分別按供試品溶液制備方法制成樣品溶液,分別測定鹽酸小檗堿含量。測得平均含量為3.54mg/片,RSD＝0.6%。結(jié)果表明,方法重復(fù)性良好。　　2.7穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一供試品溶液,依法分別于0、2、5、8、10h測定鹽酸小檗堿峰面積積分值,

6、平均為746260.2,RSD＝0.5%。表明本品溶液在10h內(nèi)穩(wěn)定?！　?.8加樣回收率試驗(yàn)　　稱取已知含量的樣品約0.25g,精密稱定。精密加入鹽酸小檗堿對照品溶液(0.1528mg/mL)25.0mL,依法測定,結(jié)果見表1。測得鹽酸小檗堿的平均回收率為97.88%,RSD＝0.7%。表明本法回收率較好,準(zhǔn)確度較高。表1加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果（略）學(xué)術(shù)論文發(fā)表　　2.9樣品測定依正文方法測定9批樣品,測定結(jié)果表明,雙黃消炎片的含量每一廠家基本穩(wěn)定,考慮到大生產(chǎn)過程中可能會有波動,故規(guī)定每片含鹽酸小檗堿以C20H18CINO4計,不得少

7、于3.5mg。見表2。表2雙黃消炎片中鹽酸小檗堿含量測定結(jié)果（略）　　3討論檢測波長的選擇,取鹽酸小檗堿的甲醇溶液,于200～400nm進(jìn)行掃描,選擇其最大波長345nm作為測定波長。本試驗(yàn)曾先后以乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鉀(35∶65,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0)、甲醇-水(35∶65)為流動相系統(tǒng),并進(jìn)行了優(yōu)化試驗(yàn),結(jié)果乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鉀(35∶65,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0)流動相系統(tǒng)分離效果最佳,保留時間適度。因此,確定其為本法的流動相?！?/p>