氣相色譜法測定染料產(chǎn)品中喹啉的含量

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1、氣相色譜法測定染料產(chǎn)品中喹啉的含量季浩1沈日炯1傅萍2(1.沈陽化工研究院有限公司,沈陽110021;2.徐州開達精細化工有限公司,徐州221009)摘要:建立了測定染料產(chǎn)品中喹啉含量的氣相色譜(外標法)檢測方法。用氣相色譜對樣品中的喹啉及其他有機組分進行分離,用峰面積外標法進行定量。通過氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對喹啉和異喹啉進行了定性。喹啉的檢出限為10mg/kg,樣品的加標回收率為70%~130%;喹啉檢測的相對標準偏差小于2%。結(jié)果顯示,該方法線性良好,回收率、精密度好,靈敏度高,符合檢測要求。關鍵詞:染料;喹啉;氣相色譜;峰面積外標法中圖分類號:TQ610.7

2、文獻標識碼:A文章編號:1672-1179(2014)05-58-04喹啉又名苯并吡啶、氮(雜)萘,英文名稱:Quinoline,英文別名:1-Benzazine;2,3-Benzo-pyridine,是一種重要的有機合成原料。常溫下為具有強烈臭味的無色吸濕性液體,暴露在光下,會慢慢變成淡黃色,進一步變成棕色。喹啉凝固點-及喹啉衍生物可以合成C.I.酸性黃3、C.I.直接黃22、C.I.溶劑黃33和Palanil黃3G,這些品種都是黃色染料的主導品種;喹啉類花青染料目前仍是彩色照相的重要光敏物質(zhì),不同數(shù)量的喹啉環(huán)組成可使光的敏感區(qū)域從紫外光到紅外光或其中任意一段;

3、喹啉經(jīng)過硝化、還原得到氨基喹啉,主要用于紡織品染色輔助劑和毛發(fā)、毛皮染色劑[3]。橡膠行業(yè)用于制促進劑;農(nóng)業(yè)方面用于制作8-羥基喹啉酮等農(nóng)藥。由于喹啉是一種常見的含氮雜環(huán)化合物,它作為溶劑和原料在化工、醫(yī)藥等行業(yè)用途很廣,每年都有大量喹啉進入環(huán)境。另外在一些石化行業(yè)及木材加工業(yè)產(chǎn)生的廢水中也含有大量喹啉,喹啉已成為土壤和水體中的常見污染物。它們進入環(huán)境后會對動植物生長發(fā)育產(chǎn)生不良影響,對生物體有致癌、致畸、致突變性,被公認為是一種有毒難降解有機化合物[5]。近年來,染料產(chǎn)品在應用或貿(mào)易過程中要求檢測其中喹啉含量的情況逐漸增多,而且實際檢測結(jié)果也表明有一些染料產(chǎn)品中

4、確實含有一定量的喹啉。分析染料產(chǎn)品中喹啉存在的來源可能有以下幾種原因:1.原材料帶入。直接以喹啉作為中間體生產(chǎn)的染料品種很少,有一些含有喹啉結(jié)構(gòu)的染料品種雖然不是以喹啉作為直接原料生產(chǎn)的,但是其原材料中會含有少量以雜質(zhì)形式存在的喹啉,在產(chǎn)品合成過程中并沒有過濾掉或參與反應,而是被帶入到最終產(chǎn)品中。2.副反應產(chǎn)生。比較復雜的染料產(chǎn)品,在多步反應中由于副反應的發(fā)生,產(chǎn)生一定量的喹啉存在于最終產(chǎn)品中。3.人為添加產(chǎn)生。原染料生產(chǎn)出來后,在商品化過程中,生產(chǎn)企業(yè)為了提高產(chǎn)品的某些應用性能,人為的加入一些含有喹啉的物質(zhì),比如一些紡織染整助劑或其他一些具有改善染料性能的物質(zhì)等

5、情況。15.6℃,沸點238℃,相對密度1.0929(20/4℃)。微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有機溶劑[1]。喹啉的芳香性很強,苯環(huán)部分容易在5、8兩位上發(fā)生親電取代反應,例如在硝化或磺化時,產(chǎn)生5-和8-硝基和磺基喹啉。吡啶環(huán)穩(wěn)定,在氧化時,苯環(huán)被破壞,而吡啶環(huán)不變。喹啉異構(gòu)體為異喹啉,工業(yè)上常用喹啉的酸性硫酸鹽溶于乙醇,而異喹啉的酸性硫酸鹽則不溶的性質(zhì)來分離。喹啉為危險化學品,屬中等毒類,蒸氣對鼻、喉有刺激性。吸入后可引起頭痛、頭暈、惡心。對眼睛、皮膚有刺激性??诜碳た谇缓臀浮Νh(huán)境有危害,對水體可造成污染。美國環(huán)境保護署(EPA)已(SVOCs)經(jīng)將喹啉

6、列入半揮發(fā)毒性物質(zhì)名單中進行控制[4]。毒性:(大鼠經(jīng)口);LD460mg/kg54050(兔經(jīng)皮)危險特性:遇明火、高熱可燃。;mg/kg與氧化劑可發(fā)生反應。受熱分解放出有毒的氧化氮煙氣。燃燒(分解)產(chǎn)物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。危險代碼:Xn危險等級:21/22-37/38-41,安全等級:23-26-36,聯(lián)合國編號:UN2656,危險貨物編號:CN61847。前蘇聯(lián)車間空氣中有害物質(zhì)的最高容許濃度0.5mg/m3;前蘇聯(lián)害物質(zhì)最高允許濃度0.5mg/L。(1975)水體中有喹啉、異喹啉衍生物是一類重要的生物堿,具有重要的生理活性,廣泛應用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、

7、精細化工等領域[2]。醫(yī)藥行業(yè)用于制作煙酸類及8-羥基喹啉藥物。印染行業(yè)用于制取菁藍色素和感光色素,以喹啉·58·染料與染色Vol.51季浩,等氣相色譜法測定染料產(chǎn)品中喹啉的含量2014年10月No.5喹啉在染料中存在,無論其具體的來源是哪一種,其結(jié)果都是對染料的后續(xù)產(chǎn)品和環(huán)境造成一定程度的影響。喹啉由于其本身所具有的的毒害性和難于降解等特性,在染料產(chǎn)品的后續(xù)應用中,不會發(fā)生變化,而是會部分或全部的轉(zhuǎn)移到紡織品、包裝物、土壤以及水體中去。遷移至紡織品和包裝物中的喹啉無疑會對接觸這些產(chǎn)品的人造成身體上的損害,而遷移至土壤和水體中的喹啉就會對我們生存的環(huán)境造成破壞。出

8、于保護人類

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