雙道原子熒光光譜法測定聚合氯化鋁中汞

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1、雙道原子熒光光譜法測定聚合氯化鋁中汞聚合氯化鋁（PAC），對凈化水效果明顯，絮凝沉淀速度快，活性好，對管道設備腐蝕性低，廣泛用于飲用水、工業(yè)用水和污水處理。如果產(chǎn)品在運輸或使用過程污染了微量汞原素會對人們的生活和健康帶來極大的危害。目前測定汞的方法很多，常用有測汞儀冷原子吸收光譜法，但其重復性、靈敏度和準確度都比較差，不適合低含量樣品的測試。本文介紹水浴消解―原子熒光光譜法測定PAC中微量汞，該方法具有樣品處理簡單、節(jié)省試劑和準確度高的特點，適用于批量樣品測定。??1材料與方法?1.1原理?試樣經(jīng)酸加熱消解后，在酸性介質(zhì)中，試樣中汞被硼氫化鉀還原成原

2、子態(tài)汞，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在特制汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強度與汞含量成正比，可與標準系列比較定量［1］。?1.2儀器?AFS―830型雙道原子熒光光度計；汞編碼空心陰極燈；可控溫水浴箱。?1.3試劑? 5汞標準儲備液1000μg/mL（國家標準物質(zhì)研究中心GBW08617）。硼氫化鉀溶液：稱取2.5g氫氧化鈉及10g硼氫化鉀用去離子水溶解后定容至500mL。載液：5%硝酸溶液。汞標準中間液（1μg/mL）：取1mL汞標準儲備液用5%硝酸溶液定容至1000mL。汞標準使用

3、液（10μg/L）：取10mL汞標準中間液用5%硝酸溶液定容至1000mL。?1.4測定方法?1.4.1樣品預處理稱取一定量樣品于50mL容量瓶中加2.5mL濃硝酸和5.0mL去離子水，密封，在60℃水浴中恒溫加熱4h，冷卻至室溫，用離子水加至50mL刻度混勻，備用。同時做試劑空白。?1.4.2標準曲線于50mL比色管中，依次加入汞標準使用液（10μg/L）0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、?8.00mL、10.00mL用5%硝酸溶液定容至刻度，其濃度分別為0.00μg/L、0.10μg/L、0.20μg/L、0.40μg/L、

4、?0.80μg/L、1.00μg/L。?1.4.3儀器操作條件燈電流30mA；光電倍增管負高壓270V；原子化器溫度200℃；原子化器高度8mm；載氣流量300mL/min；屏蔽氣流量700mL/min。?1.4.4測定調(diào)整儀器狀態(tài)，上機測定。?1.4.5計算公式：?X(μg/kg)=（C×50×1000）/（m×1000）? 5C―樣品濃度，m―樣品重量??2結果?2.1儀器條件選擇?2.1.1燈電流、光電倍增管負高壓的選擇燈電流、光電倍增管的負高壓都與信噪比有關，光電倍增管的負高壓增加時，信號及噪聲水平同時提高，因此當滿足要求時，應盡可能選擇較低

5、的負高壓［2］。因此，本實驗選擇燈電流30mA，負高壓為270V。?2.1.2載氣流速、屏蔽氣流速及原子化器高度的選擇載氣流量一般在300～500mL/min之間，過高流量會將原子濃度沖稀，降低靈敏度，過底流速難以將氣體混合物迅速帶出［2］。本實驗采用300mL/min。外層屏蔽氣可以防止周圍大氣的滲入，采用700mL/min。爐高是一個重要的參數(shù)，過小的距離會使氣相干擾及光源射到爐口所引起的反射光過強，得不到好的檢出限；過高靈敏度會下降。本實驗選擇8mm。?2.2檢出限與精密度?在本實驗條件下，對試劑空白連續(xù)進行11次熒光強度測定，其檢出限按DL=

6、3SD/K計算得出汞的檢汞限為0.022μg/L。以汞濃度0.4μg/L的標準連續(xù)11次進樣，得出汞的相對標準偏差為1.2%。汞的線性相關系數(shù)r=0.9995。?2.3回收率測定? 5在線性范圍內(nèi)，對同一樣品加入高中低3個不同濃度標準溶液，同時設3組不同溫度消解，每組測定6次，得到其平均回收率見表1。?2.4標準物質(zhì)的測定?GSBZ50016―90汞標準為6.24μg/L。取10mL加入100mL容量瓶中，加5mL硝酸加離子水至100mL，此標準濃度為0.624μg/L。6個樣品測定的平均值為?0.610，變異系數(shù)為4.3％。??3討論?3.1硝酸濃

7、度選擇?當酸度在2%～20%時汞的熒光強度變化不大，但酸濃度低于2%時，熒光強度顯著降低，故選擇硝酸濃度為5%，滿足實驗需求。?3.2硼氫化鉀濃度選擇?汞的熒光強度在低濃度的硼氫化鉀反應液中比較高，但低濃度穩(wěn)定性差。經(jīng)過試驗，選擇2%硼氫化鉀濃度能滿足測定汞的需要。?3.3樣品預處理溫度確定?樣品為液態(tài)，為減少汞的蒸發(fā)，取適量樣品稀釋后直接測定，發(fā)現(xiàn)有機質(zhì)干擾，熒光值較大。為排除干擾，本實驗對60℃、80℃、100℃分3組水溶加熱消解45h進行了試驗比較。取樣品，加標準高、中、低濃度，計算回收率，各測定6次。60℃水浴樣品回收率為90.2％～95.1

8、%，平均回收率為93.0%；80℃水浴樣品回收率為85.3％～90.1%，平均回收率為89.1%；100℃水