原子熒光光譜法測(cè)定汞的方法探討.doc

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1、原子熒光光譜法測(cè)定汞的方法探討摘要：原子熒光光譜法已經(jīng)成為一個(gè)成熟的化學(xué)研究領(lǐng)域。在近年來(lái)節(jié)能減排日益盛行的大背景下，原子熒光光譜法的應(yīng)用也越來(lái)越廣泛，日益受到人們的關(guān)注，對(duì)化學(xué)類分析測(cè)試方法的研究具有著非常重耍的意義。本文就通過(guò)探討原子熒光光譜法測(cè)定汞的方法來(lái)對(duì)原子熒光光譜法進(jìn)行一定的闡述，希望能夠有一定的借鑒價(jià)值。關(guān)鍵詞：原子熒光光譜法汞方法本文通過(guò)分析食品和土壤樣品，并用保存液直接稀釋的方式，來(lái)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量。測(cè)定結(jié)果表明，使用微波消解法來(lái)處理標(biāo)準(zhǔn)樣品扇貝粉后，再用王水水浴加熱的方法來(lái)消解土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品，可以達(dá)到分析準(zhǔn)確度

2、與精密度的要求。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)空白監(jiān)測(cè)檢出限結(jié)果來(lái)看，使用固定液代替稀釋液液，能夠提高分析的精密度，減少系統(tǒng)的誤差。1、實(shí)驗(yàn)原理在酸性介質(zhì)里，樣品中的汞被硼氫化鉀(kbh4)還原成了汞蒸氣,并由載氣(氮?dú)?帶入到子化器里，在汞空心陰極燈的照射之下，基態(tài)汞原子受到光照射激發(fā)產(chǎn)生了電子躍遷，一旦當(dāng)激發(fā)態(tài)電子返冋到基態(tài)或者是低能態(tài)的時(shí)候就會(huì)發(fā)出熒光。汞在一定的范圍之內(nèi)和熒光強(qiáng)度成正比。2、材料和方法2.1儀器與試劑2.1.1儀器afs820原子熒光光譜儀、bt224s電子天平、dzkw-c型雙列四孔恒溫水浴鍋、kl-up-ii-10超純水機(jī)

3、。2.1.2試劑（1）汞標(biāo)準(zhǔn)溶液:100mg/lo（2）汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確吸取100mg/l的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml,使用保存液定容到100ml的容量瓶里，就得到10ing/l的汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。（3）汞標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取10mg/l的汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10ml,使用保存液定容到100ml的容量瓶里，就得到了l?0mg/l的汞標(biāo)準(zhǔn)屮間液。這樣反復(fù)的稀釋，就能得到0.02mg/l的汞標(biāo)準(zhǔn)使用液了。（4）還原劑：稱取0.2g氫氧化鉀（優(yōu)級(jí)純）放入到燒杯里，加少量的水溶解，再稱取O.Olg硼氫化鉀放到氫氧化鉀溶液里，用水定容到100ml中。該溶液現(xiàn)用

4、現(xiàn)配。（5）載流：量取25ml的硝酸（優(yōu)級(jí)純）緩緩地倒入含有少量離子水的500ml容量瓶里，用離子水定容，再搖勻。（6）保存液：稱取0?5g重的輅酸鉀（優(yōu)級(jí)純），使用少量的水溶解，再加入50inl硝酸（優(yōu)級(jí)純）用水稀釋到1000ml的容量瓶里。（7）50%（v/v）的王水2.2分析方法2.2.1樣品前處理（1）食品：稱取0.l~0.5g人［右的標(biāo)準(zhǔn)樣品（扇貝）10在消解罐里。分別倒入51水，5汩硝酸，2nd過(guò)氧化氫，蓋好安全閥，然后將消解罐放入到微波爐消解系統(tǒng)里。消解步驟：設(shè)定功率1200w,5分鐘后上升到80°C,再過(guò)5分鐘上

5、升至100°C,恒溫20分鐘。冷卻后用保存液定容至50ml容量瓶里。待測(cè)，并帶2個(gè)空白的樣品。(2)土壤:稱取0?2g?0.5g十份標(biāo)準(zhǔn)樣品于50ml具賽比色管屮,加入少量水濕潤(rùn)樣品，再分別加入10ml(1+1)王水，加塞搖勻后放入沸水中消解2個(gè)小時(shí)。取出冷卻之后，再用保存液定容，搖勻之后放置，取上清液待測(cè)，并帶2個(gè)空白樣品。2.2.2標(biāo)準(zhǔn)系列制備分別吸取汞含量為0.02mg/l的汞標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml于50ml的具塞比色管理,并用保存液定容，，搖勻。就能得到汞含量為

6、0.00,0.20,0.40,0.80,1.20,1.60,2.00mg/inl的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。2.2.3測(cè)定(1)測(cè)量條件設(shè)置pint電壓、206v、載氣流量：600ml/mirixhcl主陰極電流、30ma>原子化器溫度：低溫，原子化方式：冷原子、采樣泵速：100T/min、采樣時(shí)間：8sec、注入泵速：lOOr/min、注入時(shí)間：24sec>分析信號(hào)：峰面積、讀數(shù)時(shí)間：18.0sec、延時(shí)時(shí)間：4.0seco(2)上機(jī)測(cè)量(3)開(kāi)機(jī)預(yù)熱半小時(shí)后，裝上汞燈，再按下泵片壓簧，調(diào)節(jié)燈光的焦距，打開(kāi)氮?dú)獾拈_(kāi)關(guān)，一級(jí)壓力在0.15~

7、0?20mpa范圍內(nèi)。選擇好汞元索并設(shè)定測(cè)量的條件(見(jiàn)2.3.3(1))。并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。分別對(duì)扇貝、土壤和水的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)量。3、結(jié)果與討論2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程食品（扇貝）回歸方程:if二5494.43x-41?217；（相關(guān)系數(shù):r=0.9996;扇貝gbwl0024（gsb-15）標(biāo)準(zhǔn)含量:40土7ug/kg見(jiàn)下表）土壤回歸方程:if二5810.182X-32..257;（相關(guān)系數(shù):r=0.9999,汞gbw07301標(biāo)準(zhǔn)含量:18±4ug/kg見(jiàn)下表）2.2標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定2.3精密度和檢出限試驗(yàn)根據(jù)儀器自帶的精密度、檢

8、出檢出程序，連續(xù)的測(cè)定11次標(biāo)準(zhǔn)空口，得到檢出限是0.00411gio然后，選擇0.06ugl的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測(cè)定7次，得出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3.20o2.4加標(biāo)回收率經(jīng)過(guò)對(duì)水質(zhì)的多個(gè)樣品的加標(biāo)回收試驗(yàn)，它的加標(biāo)回收率是95?103%。4、結(jié)束語(yǔ)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，使用