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1、HPLC法測定口炎清片中綠原酸含量【摘要】目的建立口炎清片綠原酸含量測定的方法。方法用C??18柱，乙腈-0.4%磷酸溶液（13：87）為流動相，檢測波長327nm。結(jié)果在0.018~0.090mg/ml范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系（r=0.9986）。平均回收率為99.61%，RSD為1.16%（n=6）。結(jié)論方法重復(fù)性好，測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠?！娟P(guān)鍵詞】口炎清片；綠原酸；高效液相色譜法AssayofchlorogenicacidinkouyanqingtabletsbyHPLCSONGHai-lang.GuangzhouYon
2、gfutanpharmaceuticalCo.Ltd.，Guangzhou510978，China【Abstract】ObjectiveAmethodwasestablishedfortheassayofChlorogenicacidinKouyanqingtablets.MethodsTheC??18columnwasusedandacetonitrile-0.4%phosphoricacidsolution(13:87)asmobilephase，detectedat327nm.ResultsThelinearran
3、gewas0.018~0.090mg/ml(r=0.9986).Theaveragerecoveryratewas99.61%,RSD1.16%(n=6).ConclusionThemethodisaccurate,reliableandwithgoodrepeatability.【Keywords】Kouyanqingtablets；Chlorogenic5acid；HPLC1儀器與試藥1.1儀器ESJ182-4電子天平（沈陽龍騰電子有限公司），LC-10AT液相色譜儀（島津儀器有限公司），超聲波發(fā)生器（天津奧特賽斯儀
4、器有限公司），DimensionsC??18色譜柱。1.2試劑與試藥綠原酸對照品（批號為：110753-200212由中國藥品生物制品檢定所提供，供含量測定用，乙腈為色譜純，水為重蒸水（自制），其他試劑為分析純。2實驗方法與結(jié)果2.1色譜條件色譜柱C18硅烷鍵合硅膠（5μm，4.6×250mm）；流動相：乙腈-0.4%磷酸溶液（13：87）；流速1.0ml/min；進樣量10μl；檢測波長327nm。在此條件下，出峰時間適當(dāng)，色譜峰峰形理想，分離度好，既可以保證樣品的測定，也可以排除其他組分的干擾。理論板數(shù)按綠原酸峰計算
5、應(yīng)不低于1000。2.2對照品溶液的制備取綠原酸對照品適量，精密稱定，加流動相制成每1ml含綠原酸43.2mg的溶液（10℃以下保存），即得。色譜圖如圖1。2.3供試品溶液的制備取本品裝量差異項下樣品10片，研細，取0.5g，精密稱定，精密加入50%甲醇405ml，放置15min后，振搖，超聲處理5min，使完全溶解，用50%甲醇定容至50ml量瓶中，作為供試品溶液。色譜圖如圖2。2.4陰性對照溶液的制備取按處方比例及制備工藝制備的不含金銀花（綠原酸）的陰性對照樣品，照2.3項下操作，同法制成陰性對照溶液。2.5空白干擾
6、試驗吸取陰性樣品10μl進樣，觀察在樣品峰的保留時間處是否有雜質(zhì)峰。測得結(jié)果表明：在樣品保留時間處無明顯雜質(zhì)峰干擾。色譜圖見圖3。2.6線性關(guān)系考察分別配制對照品溶液0.018、0.036、0.054、0.072、0.090mg/ml進樣10μl，測定，以峰面積積分值為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)品濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算得到回歸方程。見表1。結(jié)果表明綠原酸在0.018~0.090mg/ml之間有良好的線性關(guān)系。2.7穩(wěn)定性試驗分別取同一份供試品溶液10μl，按上述色譜條件每隔一定時間測定其含量，考察樣品溶液的穩(wěn)定性，計算相對標(biāo)準(zhǔn)
7、偏差，見表2。2.8精密度試驗取同一供試品溶液，進樣10μl,重復(fù)進樣6次測定峰面積計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。見表3。2.9重復(fù)性試驗精密稱取樣品6份，制成供試品溶液，按已擬定的色譜條件測定峰面積，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。見表4。51.10回收率試驗采用加樣回收法，取已知含量的口炎清片(050301)10片，研細，取六份該粉末，每份0.26g，精密稱定，分別加入綠原酸對照品（0.36mg/ml）4ml。加入50%甲醇40ml，放置15min后，振搖，超聲處理5min，使完全溶解，用50%甲醇定容至50ml量瓶中，搖勻，用微孔濾膜（0.
8、45μm）濾過，濾液作為供試品溶液。按上述色譜條件測定，以下式計算回收率，結(jié)果列于表5?；厥章?=（實測綠原酸量-樣品中含量）/加入量×100%2.11樣品中含量測定分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl依上述色譜條件測定,計算含量。樣品測定結(jié)果見表6。經(jīng)對5批同一生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的樣品進行含量測定，結(jié)果表明，不同
