hplc法測定痔炎消片中綠原酸和蘆丁的含量論文

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1、HPLC法測定痔炎消片中綠原酸和蘆丁的含量論文【摘要】目的建立高效液相色譜法同時(shí)測定痔炎消片中綠原酸和蘆丁的含量。方法采用DiamonsilC18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流動(dòng)相：乙腈-0.5%磷酸（20：80），流速：1.0ml/min,檢測波長：344nm。結(jié)果綠原酸在進(jìn)樣量0.0192～0.48μg呈良好的線性關(guān)系；平均加樣回收率為99.89%，RSD=0.33%（n=5）。蘆丁在進(jìn)樣量為0.096～2.406μg呈良好的線性關(guān)系；平均加樣回收率為99.73%，RSD=1.49%（n=5）。結(jié)論本法操

2、作簡便，重現(xiàn)性好，可用作該藥品的質(zhì)量控制?！娟P(guān)鍵詞】痔炎消片綠原酸蘆丁HPLC含量測定【Abstract】ObjectiveToestablishaHPLCmethodforthedeterminationofchlorogenicacid,rutininZhiyanxiaotablets.MethodsADiamonsilC18column（250mm×4.6mm,5μm）obilephaseofacetonitrile-0.5%phosphoricacidsolution（20:80）.Theflol/minand

3、thedetection.ResultsThelinerarityrangeofchlorogenicacidandrutinethodissimple,accurateandcanbeusedforthestandardqualitycontrolofZhiyanxiaotablets.【Keyination痔炎消片是由火麻仁、紫珠葉、槐花、金銀花、地榆、白芍、三七、茅根、茵陳、枳殼十味藥材經(jīng)適當(dāng)加工制成，具有清熱解毒，潤腸痛便.freelonsilC18柱（4.6mm×250mm,.freel）,流動(dòng)相：乙腈-0.

4、5%磷酸（20：80），流速：1.0ml/min,檢測波長：344nm，進(jìn)樣量：20μl,柱溫：室溫。在此色譜條件下，對(duì)照品和樣品色譜圖見圖1～4。2.2對(duì)照品溶液的制備2.2.1綠原酸對(duì)照品的制備精密稱取綠原酸對(duì)照品4.8mg,置20ml棕色瓶中，加甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取5ml，置50ml棕色瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含綠原酸0.024mg）。2.2.2蘆丁對(duì)照品的制備精密稱取蘆丁對(duì)照品12.03mg，置20ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取10ml，置50ml量

5、瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含蘆丁0.1203mg）。2.2.3混合對(duì)照品溶液的制備精密量取綠原酸對(duì)照品和蘆頂對(duì)照品各5ml，置同一棕色瓶中，搖勻，即得。2.3供試品溶液的制備取本品5袋內(nèi)容物，混勻，研細(xì)，取0.5g，精密稱定，置50ml棕色容量瓶中，加甲醇-水（3：7）的溶液40ml，超聲30min使溶解，放冷，加至刻度，搖勻，用微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。2.4空白樣品的制備據(jù)處方比例，按標(biāo)準(zhǔn)制備法［1］制備不含金銀花、茵陳和槐花的痔炎消顆粒，并按“2.3”項(xiàng)下方法同法制成陰性空白對(duì)照溶

6、液。2.5線性關(guān)系的考察分別精密量取對(duì)照品溶液1.0、2.0、5.0、10.0、15.0、25.0ml,分別置25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，進(jìn)樣測定。以峰面積積分值為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量（μg）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程分別為：綠原酸：y=308248.9x+402.2,r=0.9999，線性范圍為：0.0192～0.48μg;蘆?。簓=461350.8x-4078.5,r=0.9998，線性范圍為：0.096～2.406μg。2.6精密度試驗(yàn)對(duì)同一份供試品溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，結(jié)果綠原酸、蘆丁峰面積的RSD（n

7、=6）分別為1.81%、2.76%，表明精密度較好。2.7穩(wěn)定性試驗(yàn)取供試品溶液，在室溫下放置0h、2h、4h、6h、8h、12h分別進(jìn)樣，測定峰面積，結(jié)果綠原酸、蘆丁峰面積的RSD（n=6）分別為2.35%、3.37%。2.8重復(fù)性試驗(yàn)取同一批次（061001）樣品5份，同法測定，結(jié)果綠原酸的平均含量為2.06mg/g，RSD為0.70%；蘆丁的平均含量為1.06mg/g，RSD=0.81%，表明該法重復(fù)性好。2.9加樣回收試驗(yàn)精密稱取已知含量的樣品6份，分別精密加入綠原酸、蘆丁對(duì)照品適量，按“2.3”項(xiàng)下方法配制供

8、試品溶液，依上述方法測定，計(jì)算回收率，結(jié)果見表1、表2。表1樣品中綠原酸加樣回收結(jié)果表2樣品中蘆丁加樣回收結(jié)果2.10樣品測定取樣品3個(gè)批次，根據(jù)上述色譜條件，依法進(jìn)樣測定含量，每批測定5份，結(jié)果見表3。3討論3.1測定波長的選擇經(jīng)對(duì)綠原酸和蘆丁的紫外吸收光譜測定，兩對(duì)照品在344nm處均有較大的吸光度，因而選擇344nm作為測定