hplc法測定銀黃片中綠原酸的含量

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1、HPLC法測定銀黃片中綠原酸的含量【摘要】目的:建立銀黃片中綠原酸含量的測定方法。方法:以十八烷基鍵合硅膠為固定相,甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(15:95:1:0.3)為流動相,檢測波長為324nm,外標(biāo)法測定。結(jié)果:綠原酸進(jìn)樣量在0.0824~0.824μg之間,呈良好的線性關(guān)系,r=0.9999,平均回收率為99.39%,RSD為0.71%。結(jié)論:HPLC法測定銀黃片中綠原酸含量快速、簡便、準(zhǔn)確、可靠。【關(guān)鍵詞】高效液相色譜法(HPLC);銀黃片;綠原酸  銀黃片是由金銀花、黃芩提取物經(jīng)加工而成的制劑,具有清熱

2、解毒、消炎之功,主要用于治療呼吸道感染、咽炎等癥。本文采用HPLC法測定銀黃片中金銀花的主要成分綠原酸含量,以對其含量進(jìn)行監(jiān)控。  1儀器和試藥  日本島津LC-10A型高效液相色譜儀;SPA-10紫外檢測器;色譜工作站。綠原酸對照品:中國生物制品檢定所,批號:0753-200212;銀黃片,本廠試生產(chǎn),批號:20050910。甲醇為色譜純,冰醋酸、三乙胺均為化學(xué)純?! ?方法與結(jié)果  2.1色譜條件與系統(tǒng)適用性實驗色譜柱為Z00BAX(4.6mm×250mm);流動相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(15:85:1:

3、0.3);檢測波長324nm;柱溫為室溫;流量:1ml.min;理論板數(shù)按綠原酸計應(yīng)不低于3500。  2.2供試品溶液的制備取本品研細(xì),精密稱取0.1g,置100ml量瓶中,加水約80ml,超聲處理15min,放冷,加水至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。  2.3對照品溶液的制備稱取綠原酸對照品適量,加水制成每ml含0.04mg的溶液,即得?! ?.4線性范圍的考察稱取綠原酸對照品10.78mg,置50ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密量取2ml置10ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得。分別精密

4、吸取此溶液各2、4、8、12、16、20μl分別注入液相色譜儀,測定。以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo),以峰面積值為縱坐標(biāo)作圖?;貧w方程為:y=-23.4196-3045.86x;r=0.9999,結(jié)果表明綠原酸進(jìn)樣量在0.0824~0.824μg之間,進(jìn)樣量與峰面積分呈良好的線性關(guān)系?! ?.5精密度實驗精密吸取同一批供試品溶液10μl,重復(fù)進(jìn)樣5次,計算相對偏差,綠原酸的RSD為2.9367%?! ?.6綠原酸的含量測定取批號為20050910的銀黃片適量,共5份,精密稱定,制備供試品溶液,測定出銀黃片中綠原酸的含量(%)分

5、別為3.95、3.93、3.87、3.94、3.88,平均值為3.91;RSD為0.93%?! ?.7穩(wěn)定性實驗密吸取供試品溶液10μl,按0、2、4、6、8h進(jìn)行分析,測定色譜峰面積,分別為842.13、841.71、870.70、876.93、846.12,平均值為855.52;RSD為1.98%。測定結(jié)果顯示,供試品溶液制備后8h內(nèi)測定,綠原酸色譜峰面積無明顯變化,說明在此時間內(nèi),供試品溶液化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定?! ?.8加樣回收率實驗精密稱取已知準(zhǔn)確含量(13.92mg.g)的樣品(批號20050910)0.1g

6、,加入綠原酸對照品溶液(C=1.343mg.ml)2ml,按樣品含量測定方法操作,結(jié)果x=99.39%,RSD=0.71,見表1。  表1綠原酸含量測定回收率實驗結(jié)果(略)  2.9樣品中綠原酸的含量測定取樣品,按方法測定樣品中綠原酸含量,結(jié)果及色譜圖如下:批號:20050910、20050911、20050912中每片綠原酸的含量(mg)分別為3.91、4.23、3.88,平均為4.01?! ?小結(jié)  參照《中華人民共和國藥典》[1]一部金銀花藥材含量測定的檢驗方法,用十八烷基鍵合硅烷膠為填充劑,分別配制不同的

7、流動相。確定甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(15:85:1:0.3);檢測波長324nm;柱溫:室溫;流量:1ml.min;理論板數(shù)按綠原酸計應(yīng)不低于3500。  本文采用HPLC法測定綠原酸含量,方法簡便、可靠,重現(xiàn)性好,可有效控制藥品質(zhì)量[2-3]?!緟⒖?/p>

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