高錳酸鉀法測cod文檔

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1、水中化學(xué)耗氧量(COD)的測定(高錳酸鉀法)一?實驗?zāi)康模毫私饣瘜W(xué)耗氧量的含義及測定方法。二?實驗原理：在強(qiáng)酸性介質(zhì)中、高溫加熱和催化劑存在的條件下，水樣中還原性物質(zhì)（如有機(jī)物、硫化物、亞鐵，氨等)被重鉻酸鉀氧化分解；產(chǎn)生三價鉻離子，而三價鉻離子濃度與水樣中化學(xué)耗氧量（COD）成正比，通過測定三價鉻離子的吸光度，即可測定出水樣的化學(xué)耗氧量?；瘜W(xué)耗氧量是指天然水中可被高錳酸鉀或重鉻酸鉀氧化的有機(jī)物的含量?；瘜W(xué)耗氧量測定的常用方法為高錳酸鉀法、重鉻酸鉀和碘酸鹽法。本實驗為高錳酸鉀法，其原理如下：在酸性（或堿性）條

2、件下，高錳酸鉀具有很高的氧化性，????水溶液中多數(shù)的有機(jī)物都可以氧化，但反應(yīng)過程相當(dāng)復(fù)雜，只能用下式表示其中的部分過程：過量的KMnO4用過量的Na2C2O4還原，再用KMnO4溶液滴至微紅色為終點，反應(yīng)如下：當(dāng)水樣中含有Cl–量較高（大于100mg）時，會發(fā)生如下反應(yīng)：使結(jié)果偏高。為了避免這一干擾，可改在堿性溶液中氧化，反應(yīng)為：然后再將溶液調(diào)成酸性，加入Na2C2O4，把MnO2和過量的KMnO4還原，再用KMnO4滴至微紅色終點。由上述反應(yīng)可知，在堿性溶液中進(jìn)行氧化，雖然生成MnO2，但最后仍被還原成M

3、n2+，所以酸性溶液中和堿性溶液中所得的結(jié)果是相同的。但氧化溫度與時間會影響結(jié)果，一般分為：27℃?????4小時法10分鐘??煮沸法。（結(jié)果相當(dāng)于0.3327℃4小時法）100℃?????30分鐘法。（結(jié)果相當(dāng)于0.5527℃4小時法）本實驗用10分鐘煮沸法。若水樣中含有Fe2+，H2S（或S2－），、等還原性離子，也會干擾測定，可在冷的水樣中直接用KMnO4滴定至微紅色后，再進(jìn)行COD測定。三??實驗試劑：(1)0.01mol/L（1/5KMnO4）標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制：稱取3.3gKMnO4溶于1.05升水中

4、，微沸20分鐘，在暗處密閉保存二周，以“4”號砂芯漏斗過濾，保存于棕色瓶中（此溶液約0.1mol/L1/5KMnO4溶液）。取上液100ml稀至1升，搖勻后待標(biāo)。(2)基準(zhǔn)Na2C2O4：105～110℃烘干至恒重(3)1:3H2SO4：配制時，利用稀釋時的溫?zé)釛l件，用KMnO4溶液滴至微紅色。四??實驗測定步驟：（1）．0.01mol/L(1/5KMnO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取0.15~0.20g（準(zhǔn)確至±0.0001g）經(jīng)烘干的基準(zhǔn)Na2C2O4于100ml燒杯中，以適量水溶解，加入1ml1:3H2SO

5、4移入250ml容量瓶，以水稀釋至刻度，搖勻。移取20.00ml上液，加入5ml1:3H2SO4，加熱至60~80℃間，以待標(biāo)的KMnO4溶液滴至微紅色（30秒不變）為終點。（2）．酸性溶液中測定COD：取10.00ml水樣于250ml錐形瓶中，用蒸餾水稀至100ml，加入10.00mlKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，5ml1:3H2SO4和幾粒沸石，加熱煮沸10分鐘，立即加入10.00mlNa2C2O4溶液（此時應(yīng)為無色，若仍為紅色，再補加5.00ml），趁熱用KMnO4溶液滴至微紅色（30秒不變即可。若滴定溫度低于6

6、0℃，應(yīng)加熱至60~80℃間進(jìn)行滴定）。重復(fù)做一次并做二次空白（以蒸餾水取代樣品，按同樣操作進(jìn)行）試驗計算時高錳酸鉀消耗量要折算成氧的量:如：高錳酸鉀濃度為0.01N那么耗氧量(mg/L)=高錳酸鉀的體積(mL)×0.8（3）．堿性溶液中測定COD（適用于Cl–大于100mg水樣）：移取試樣適量，于250ml錐形瓶中，用蒸餾水稀至100ml，加入2ml10%NaOH，10.00mlKMnO4標(biāo)準(zhǔn)液，加熱煮沸10分鐘，加入5ml1:3H2SO4和10.00mlNa2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至微紅

7、色為終點（30秒不變），計算公式同酸性溶液。五思考題：1用KMnO4測定時，滴定操作應(yīng)注意哪些問題？2加熱煮沸10分鐘應(yīng)如何控制？時間要求是否嚴(yán)格？為什么？3．酸性溶液測定COD時，若加熱煮沸出現(xiàn)MnO2為什么需要重做？而堿性溶液測定COD時，出現(xiàn)綠色或MnO2卻是允許的，其因何在？六??注意事項（1）高錳酸鉀法適合用測定地表水，引用水和生活污水。（2）超過85。C時，草酸鈉會分解，使測量的結(jié)果偏高?；瘜W(xué)耗氧量（COD）的測定化學(xué)耗氧量(COD)是反映水質(zhì)受有機(jī)物污染的一個重要指標(biāo),大多采用KMnO4煮沸消解

8、方法和K2Cr2O7加熱回流法進(jìn)行測定，由于前者消解效率低,準(zhǔn)確度差,通常采用K2Cr2O7加熱回流法作為標(biāo)準(zhǔn)測定方法。對水中COD的測定,我國規(guī)定用重鉻酸鉀法,庫侖滴定法和高錳酸鉀法.我國新的環(huán)境水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中,把KMnO4為氧化劑測得的化學(xué)耗氧量稱為高錳酸鹽指數(shù).按照測定溶液的介質(zhì)不同,分為酸性高錳酸鉀法和堿性高錳酸鉀法,我們這實驗是采用酸性高錳酸鉀法，并用采用的是返滴定的方法。一??實驗?zāi)康募霸?/p>