高錳酸鉀法測亞鐵

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1、浙江振華新能源科技有限公司品質(zhì)部檢測操作指示文件頁次高錳酸鉀法測亞鐵鹽含量操作指示編號版次生效日期編制:審核:批準(zhǔn):1.0Purpose目的1.1為準(zhǔn)確測定七水硫酸亞鐵原料中亞鐵鹽含量，便于技術(shù)部生產(chǎn)部準(zhǔn)確配料而擬定本文。2.0Scope范圍2.1適用于硫酸亞鐵原料中亞鐵鹽含量測定。3.0Referencedocument參考文件3.1GB/T001-77<<化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備>>。3.2GB/T601<<化學(xué)試劑滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備>>4.0Definition定義4.1在酸性介質(zhì)中，利用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定二價鐵消耗的量來計(jì)算亞鐵鹽的含量。5.0Resp

2、onsibility職責(zé)5.1品質(zhì)部檢測中心化驗(yàn)員負(fù)責(zé)該項(xiàng)目的測定。6.0Safetyandenvironmentprotection安全和環(huán)境保護(hù)6.1試驗(yàn)過程中遵守相應(yīng)的法規(guī)及化學(xué)分析的基本安全規(guī)范。7.0Workinginstruction工作指示7.1高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定7.1.1試劑KMnO4（分析純）Na2C2O4（基準(zhǔn)試劑）H2SO4（8+92）：將8ml濃硫酸緩緩注入盛有92ml去離子水的燒杯中，同時不斷地攪拌，冷卻，備用。7.1.2高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制粗稱3.3g固體KMnO4，溶于1050ml去離子水中（由于要煮沸使水蒸發(fā)，可適當(dāng)多加些水）

3、，緩緩煮沸14~15min，冷卻后裝入棕色瓶，于暗處放置兩周。用已處理過的4號微孔玻璃漏斗(浙江振華新能源科技有限公司品質(zhì)部檢測操作指示文件頁次高錳酸鉀法測亞鐵鹽含量操作指示編號版次生效日期編制:審核:批準(zhǔn):微孔玻璃漏斗處理：將微孔玻璃漏斗在同樣濃度的高錳酸鉀溶液中緩緩煮沸5min)過濾，濾液裝入棕色細(xì)口瓶中，貼上標(biāo)簽，保存?zhèn)溆谩?.1.3高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取0.25g（精確至0.2mg）于105℃~110℃烘箱中干燥至恒重的基準(zhǔn)物質(zhì)Na2C2O4，置于250ml的錐形瓶中，加100ml（8+92）H2SO4，蓋上表面皿，在水浴鍋內(nèi)加熱到70~80℃，趁熱用高

4、錳酸鉀溶液滴定。開始時滴定速度慢，待溶液中產(chǎn)生了Mn2+后，滴定速度可適當(dāng)加快，直到溶液呈現(xiàn)微紅色并持續(xù)半分鐘不褪色，即為終點(diǎn)。根據(jù)Na2C2O4的質(zhì)量和消耗KMnO4溶液的體積計(jì)算KMnO4濃度。平行實(shí)驗(yàn)三次，同時做空白試驗(yàn)，相對平均偏差應(yīng)在0.2％以內(nèi)。7.1.4高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算：式中：m——草酸鈉的質(zhì)量，g；V1——消耗高錳酸鉀的體積數(shù)，ml；V0——空白試驗(yàn)消耗高錳酸鉀的體積數(shù)，ml；66.99——M（1/2Na2C2O4），g/mol；7.2七水硫酸亞鐵含量的測定7.2.1試劑硫酸（1+1）：將100ml濃硫酸緩緩注入到盛有100ml去離子水的

5、燒杯中，同時不斷地攪拌，冷卻，備用。磷酸（1+1）：將100ml濃磷酸緩緩注入到盛有100ml去離子水的燒杯中，同時不斷地攪拌，冷卻，備用。7.2.2實(shí)驗(yàn)過程稱取0.7g樣品，精確至0.2mg，置于250ml錐形瓶中，加50ml去離子水，10ml浙江振華新能源科技有限公司品質(zhì)部檢測操作指示文件頁次高錳酸鉀法測亞鐵鹽含量操作指示編號版次生效日期編制:審核:批準(zhǔn):并持續(xù)半分鐘不褪色，即終點(diǎn)。根據(jù)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液的體積和硫酸（1+1）硫酸，4ml（1+1）磷酸，溶解試樣。用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直到溶液呈現(xiàn)微紅色亞鐵的質(zhì)量計(jì)算亞鐵鹽含量。平行實(shí)驗(yàn)三次，同時做空白試驗(yàn)。7.2.3

6、純度的計(jì)算：式中：X——七水硫酸亞鐵的含量，%；V1——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；V0——空白試驗(yàn)消耗高錳酸鉀的體積數(shù)，ml；C——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；m——樣品的質(zhì)量，g；0.2780——1.00ml高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于硫酸亞鐵的質(zhì)量，g。兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.3%,取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。8.0Attentions注意事項(xiàng)8.1在室溫條件下，KMnO4與Na2C2O4之間的反應(yīng)速度緩慢，故需加熱提高反應(yīng)速度。但溫度又不能太高，超過85℃則有部分H2C2O4分解。8.2開始滴定時，反應(yīng)很慢，在第一滴KMnO4還沒有完全褪色以前，

7、不可加入第二滴。當(dāng)反應(yīng)生成能使反應(yīng)加速進(jìn)行的Mn2+后，可以適當(dāng)加快滴定速度，但過快則局部KMnO4過濃而分解，而造成誤差。8.3KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時的終點(diǎn)較不穩(wěn)定，當(dāng)溶液出現(xiàn)微紅色，在30秒鐘內(nèi)不褪時，滴定就可認(rèn)為已經(jīng)完成，如對終點(diǎn)有疑問時，可先將滴定管讀數(shù)記下，再加入1滴KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，發(fā)生紫紅色即證實(shí)終點(diǎn)已到，滴定時不要超過計(jì)量點(diǎn)。8.4KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)放在酸式滴定管中，由于KMnO4浙江振華新能源科技有限公司品質(zhì)部檢測操作指示文件頁次高錳酸鉀法測亞鐵鹽含量操作指示編號版次生效日期編制:審核:批準(zhǔn):溶液顏色很深，液面凹下