高錳酸鉀法測(cè)cod文檔

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1、水中化學(xué)耗氧量(COD)的測(cè)定(高錳酸鉀法)一?實(shí)驗(yàn)?zāi)康模毫私饣瘜W(xué)耗氧量的含義及測(cè)定方法。二?實(shí)驗(yàn)原理：在強(qiáng)酸性介質(zhì)中、高溫加熱和催化劑存在的條件下，水樣中還原性物質(zhì)（如有機(jī)物、硫化物、亞鐵，氨等)被重鉻酸鉀氧化分解；產(chǎn)生三價(jià)鉻離子，而三價(jià)鉻離子濃度與水樣中化學(xué)耗氧量（COD）成正比，通過(guò)測(cè)定三價(jià)鉻離子的吸光度，即可測(cè)定出水樣的化學(xué)耗氧量?；瘜W(xué)耗氧量是指天然水中可被高錳酸鉀或重鉻酸鉀氧化的有機(jī)物的含量?；瘜W(xué)耗氧量測(cè)定的常用方法為高錳酸鉀法、重鉻酸鉀和碘酸鹽法。本實(shí)驗(yàn)為高錳酸鉀法，其原理如下：在酸性（或堿性）條件下，高錳酸鉀具有很高的氧

2、化性，????水溶液中多數(shù)的有機(jī)物都可以氧化，但反應(yīng)過(guò)程相當(dāng)復(fù)雜，只能用下式表示其中的部分過(guò)程：過(guò)量的KMnO4用過(guò)量的Na2C2O4還原，再用KMnO4溶液滴至微紅色為終點(diǎn)，反應(yīng)如下：當(dāng)水樣中含有Cl–量較高（大于100mg）時(shí)，會(huì)發(fā)生如下反應(yīng)：使結(jié)果偏高。為了避免這一干擾，可改在堿性溶液中氧化，反應(yīng)為：然后再將溶液調(diào)成酸性，加入Na2C2O4，把MnO2和過(guò)量的KMnO4還原，再用KMnO4滴至微紅色終點(diǎn)。由上述反應(yīng)可知，在堿性溶液中進(jìn)行氧化，雖然生成MnO2，但最后仍被還原成Mn2+，所以酸性溶液中和堿性溶液中所得的結(jié)果是相同的

3、。但氧化溫度與時(shí)間會(huì)影響結(jié)果，一般分為：27℃?????4小時(shí)法10分鐘??煮沸法。（結(jié)果相當(dāng)于0.3327℃4小時(shí)法）100℃?????30分鐘法。（結(jié)果相當(dāng)于0.5527℃4小時(shí)法）本實(shí)驗(yàn)用10分鐘煮沸法。若水樣中含有Fe2+，H2S（或S2－），、等還原性離子，也會(huì)干擾測(cè)定，可在冷的水樣中直接用KMnO4滴定至微紅色后，再進(jìn)行COD測(cè)定。三??實(shí)驗(yàn)試劑：(1)0.01mol/L（1/5KMnO4）標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制：稱(chēng)取3.3gKMnO4溶于1.05升水中，微沸20分鐘，在暗處密閉保存二周，以“4”號(hào)砂芯漏斗過(guò)濾，保存于棕色瓶中（此

4、溶液約0.1mol/L1/5KMnO4溶液）。取上液100ml稀至1升，搖勻后待標(biāo)。(2)基準(zhǔn)Na2C2O4：105～110℃烘干至恒重(3)1:3H2SO4：配制時(shí)，利用稀釋時(shí)的溫?zé)釛l件，用KMnO4溶液滴至微紅色。四??實(shí)驗(yàn)測(cè)定步驟：（1）．0.01mol/L(1/5KMnO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.15~0.20g（準(zhǔn)確至±0.0001g）經(jīng)烘干的基準(zhǔn)Na2C2O4于100ml燒杯中，以適量水溶解，加入1ml1:3H2SO4移入250ml容量瓶，以水稀釋至刻度，搖勻。移取20.00ml上液，加入5ml1:3H2SO4，加熱至

5、60~80℃間，以待標(biāo)的KMnO4溶液滴至微紅色（30秒不變）為終點(diǎn)。（2）．酸性溶液中測(cè)定COD：取10.00ml水樣于250ml錐形瓶中，用蒸餾水稀至100ml，加入10.00mlKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，5ml1:3H2SO4和幾粒沸石，加熱煮沸10分鐘，立即加入10.00mlNa2C2O4溶液（此時(shí)應(yīng)為無(wú)色，若仍為紅色，再補(bǔ)加5.00ml），趁熱用KMnO4溶液滴至微紅色（30秒不變即可。若滴定溫度低于60℃，應(yīng)加熱至60~80℃間進(jìn)行滴定）。重復(fù)做一次并做二次空白（以蒸餾水取代樣品，按同樣操作進(jìn)行）試驗(yàn)計(jì)算時(shí)高錳酸鉀消耗量要折算成

6、氧的量:如：高錳酸鉀濃度為0.01N那么耗氧量(mg/L)=高錳酸鉀的體積(mL)×0.8（3）．堿性溶液中測(cè)定COD（適用于Cl–大于100mg水樣）：移取試樣適量，于250ml錐形瓶中，用蒸餾水稀至100ml，加入2ml10%NaOH，10.00mlKMnO4標(biāo)準(zhǔn)液，加熱煮沸10分鐘，加入5ml1:3H2SO4和10.00mlNa2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至微紅色為終點(diǎn)（30秒不變），計(jì)算公式同酸性溶液。五思考題：1用KMnO4測(cè)定時(shí)，滴定操作應(yīng)注意哪些問(wèn)題？2加熱煮沸10分鐘應(yīng)如何控制？時(shí)間要求是否嚴(yán)格？為什么？

7、3．酸性溶液測(cè)定COD時(shí)，若加熱煮沸出現(xiàn)MnO2為什么需要重做？而堿性溶液測(cè)定COD時(shí)，出現(xiàn)綠色或MnO2卻是允許的，其因何在？六??注意事項(xiàng)（1）高錳酸鉀法適合用測(cè)定地表水，引用水和生活污水。（2）超過(guò)85。C時(shí)，草酸鈉會(huì)分解，使測(cè)量的結(jié)果偏高?；瘜W(xué)耗氧量（COD）的測(cè)定化學(xué)耗氧量(COD)是反映水質(zhì)受有機(jī)物污染的一個(gè)重要指標(biāo),大多采用KMnO4煮沸消解方法和K2Cr2O7加熱回流法進(jìn)行測(cè)定，由于前者消解效率低,準(zhǔn)確度差,通常采用K2Cr2O7加熱回流法作為標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法。對(duì)水中COD的測(cè)定,我國(guó)規(guī)定用重鉻酸鉀法,庫(kù)侖滴定法和高錳酸鉀

8、法.我國(guó)新的環(huán)境水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中,把KMnO4為氧化劑測(cè)得的化學(xué)耗氧量稱(chēng)為高錳酸鹽指數(shù).按照測(cè)定溶液的介質(zhì)不同,分為酸性高錳酸鉀法和堿性高錳酸鉀法,我們這實(shí)驗(yàn)是采用酸性高錳酸鉀法，并用采用的是返滴定的方法。一??實(shí)驗(yàn)?zāi)康募霸?/p>