高錳酸鉀法測(cè)雙氧水

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1、測(cè)定過氧化氫的含量高錳酸鉀法測(cè)定過氧化氫的含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定;2.掌握用高錳酸鉀法測(cè)定過氧化氫的原理、方法及其自身指示劑的顯色原理。二、儀器和試劑1.儀器：微孔玻璃漏斗；容量瓶；吸量管或移液管；其它常規(guī)玻璃儀器。2.試劑：KMnO4(固體)分析純；Na2C2O4分析純(105℃干燥2小時(shí)后備用)；3mol/LH2SO4溶液；1mol/LMnSO4溶液；H2O2試樣，市售質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為30%的H2O2水溶液。三、實(shí)驗(yàn)原理1.高錳酸鉀溶液的標(biāo)定市售的高錳酸鉀常含有雜質(zhì)，不能用直接法配制準(zhǔn)確濃度的溶液，通常將配制的高錳酸鉀溶液，避光保存，待

2、高錳酸鉀把還原性雜質(zhì)充分氧化后，除去沉淀，然后標(biāo)定出溶液的準(zhǔn)確濃度。標(biāo)定高錳酸鉀溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)通常用Na2C2O4，其反應(yīng)式：2MnO4-+5C2O42-+16H+=10CO2+Mn2++8H2O2.過氧化氫含量的測(cè)定過氧化氫具有還原性，在酸性個(gè)質(zhì)中和室溫條件下能被高錳酸鉀定量氧化，其反應(yīng)方程式為：2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O測(cè)定過氧化氫時(shí)，可用高錳酸鉀作滴定劑，微過量的高錳酸鉀為紫紅色顯示終點(diǎn)。根據(jù)高錳酸鉀的濃度和滴定所耗用的體積可以計(jì)算出溶液中過氧化氫的含量。四、操作步驟與操作要點(diǎn)(一)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定1、0.02mol.L

3、-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取1.6gKMnO4燒杯500mL蒸餾水加熱至微沸1h冷卻儲(chǔ)棕色瓶中過濾室溫放置2-3天2、0.02mol.L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定至微紅色250mL錐形瓶加熱至70-80oc趁熱用KMnO4溶液滴定30s不褪色為終點(diǎn)記錄KMnO4的體積平行三次準(zhǔn)確稱取NaC2O40.13-0.16g3份40mL蒸餾水10mL3mol.L-1H2SO4(二)H2O2含量的測(cè)定(2)吸取稀釋液25.00mL錐形瓶5mL3mol.L-1H2SO42-3滴1mol.L-1MnSO4用KMnO4滴定出現(xiàn)淺紅色，30s不褪色平行三次加水至刻度250mL容量瓶

4、搖勻(1)準(zhǔn)確移取10.00mLH2O2KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)混合液體積(mL)25.0025.0025.00滴定初始讀數(shù)(mL)滴定終點(diǎn)讀數(shù)(mL)VKMnO4(mL)平均VKMnO4(mL)CH2O2(g/L)五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理式中CKMnO4——KMnO4溶液的濃度，mol.L-1VKMnO4——滴定H2O2消耗的KMnO4溶液體積，mLMH2O2——H2O2的摩爾質(zhì)量六、注意事項(xiàng)標(biāo)定KMnO4溶液時(shí)要注意“三度一點(diǎn)”，分別是：溫度、酸度、滴定速度和滴定終點(diǎn)。KMnO4與H2O2的反應(yīng)在滴定開始時(shí)反應(yīng)較慢，隨著Mn2+生成而加速，可先加入少量M

5、n2+為催化劑。準(zhǔn)確讀取滴定管中高錳酸鉀溶液的液面讀數(shù)。測(cè)定過氧化氫時(shí)要注意催化劑的加入及終點(diǎn)顏色的變化。H2O2具有強(qiáng)氧化性，對(duì)環(huán)境無污染，使用時(shí)避免接觸皮膚。H2O2受熱易分解，滴定時(shí)不需加熱。若H2O2中含有機(jī)物質(zhì)，后者會(huì)消耗KMnO4，使測(cè)定結(jié)果偏高。這時(shí)，應(yīng)改用碘量法或鈰量法測(cè)定H2O2。思考題?配制KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)注意些什么？在配制過程中要用微孔玻璃漏斗過濾，能否用定量濾紙過濾？為什么？用高錳酸鉀滴定草酸鈉過程中，加酸、加熱和控制滴定速度等的目的是什么？在標(biāo)定KMnO4溶液和測(cè)定H2O2時(shí)，為什么必須在H2SO4介質(zhì)中進(jìn)行？能否用HNO3、HCl和HA

6、c控制酸度？為什么?