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1、鄰苯二甲酸酯的分析方法研究進(jìn)展論文.freelethodsofphthalateestersinenvironmententtechnologyanddeterminationmethodsofdifferentsamplesinore,theproblemsindeterminationandresearchprospectentionedinthispaper.Keyplepretreatment；gaschromatography；highperformanceliquidchromato
2、graphy1前言鄰苯二甲酸酯(PhthalicAcidEsters,簡稱PAEs,別名酞酸酯)是一類重要的有機(jī)化合物質(zhì)，常見的有鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二正丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DOP)、鄰苯二甲酸二異辛酯(DEHP)和鄰苯二甲酸丁基芐酯(BBP)。PAEs主要用作塑料的增塑劑，增大產(chǎn)品的可塑性和提高產(chǎn)品的強(qiáng)度，也可用作農(nóng)藥載體，驅(qū)蟲劑、化妝品、香味品、潤滑劑和去泡劑的生產(chǎn)原料。近年來，隨著工業(yè)生產(chǎn)和塑料制品的使用.freelm)作為層析
3、柱填料，建立了大氣中痕量鄰苯二甲酸酯的微型硅膠柱層析預(yù)分離方法，得到較高的分離效率，并使前處理操作簡便。2.2水樣品地表水和地下水中的PAEs的來源主要通過兩大途徑：直接途徑是含有該類化合物工業(yè)廢水的排放，固體廢棄物的堆放和雨水淋洗以及PVC塑料的緩慢釋放；間接途徑是該類化合物排入大氣，通過干沉降或雨水淋洗而轉(zhuǎn)入水環(huán)境中。PAEs在水中不易溶解，在水環(huán)境中濃度一般只有1O-9數(shù)量級，因此，監(jiān)測水中這類物質(zhì)必須經(jīng)過預(yù)富集處理。目前，國內(nèi)外對PAEs的預(yù)富集方法主要有液－液萃取(LLE)、固相柱萃取
4、(SPE)、固相微萃取(SPME)、固相膜萃取(SME)、棒吸附萃取法(SBSE)等。LLE是經(jīng)典的富集方法［7］,它用有機(jī)溶劑從水樣中一次或多次萃取有機(jī)物PAEs，濃縮、定容、分析。但該方法尚存在一些問題，需消耗大量的有機(jī)溶劑，并且費(fèi)時，同時大量應(yīng)用有機(jī)溶劑又導(dǎo)致新的環(huán)境污染或增加處理廢水的操作和成本，而且由于分析痕量有機(jī)污染物要求使用高純度溶劑，造成分析成本較高?，F(xiàn)在已經(jīng)逐漸被更加有效的、多功能的固相萃取技術(shù)所取代。固相萃取法(SolidPhaseExtraction，SPE)采用高效、高選
5、擇性的固定相，利用吸附劑對大體積水樣中的有機(jī)污染物加以富集，具有溶劑用量少、分析時間少，回收率高、易于自動化，還可用于SPE-GC-MSE、SPE-LC-MSE在線分析。林興桃等［8］建立了以親水-親脂平衡的HLB(HydrophilicandLipophilicBalance)固相萃取柱萃取水中有機(jī)污染物的方法，確定固相萃取的優(yōu)化條件為：洗脫劑組成為V(甲醇)：V(乙醚)=1∶19，洗脫速率為1.0ml/min。檢出DEP、BB、DBP和DEHP4種鄰苯二甲酸酯類環(huán)境激素。L.Brossa等［
6、9］建立了利用聚苯乙烯-二乙烯基苯多聚體(Polystyrene-divinylBenzene，PSDVB)為固相萃取柱，在線SPE-GC-MS(固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜)聯(lián)用檢測水體中PAEs的新方法。固相微萃取技術(shù)是在固相萃取的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的嶄新的萃取分離技術(shù)，該裝置類似進(jìn)樣器，利用暴露于樣品的纖維涂層對目標(biāo)化合物進(jìn)行吸附，然后用一定的方式解吸，從而可對化合物進(jìn)行分離分析。SPME集采樣、萃取和富集于一體，其優(yōu)點(diǎn)是：不需有機(jī)溶劑，樣品需要量少，易于自動化；適用范圍廣，氣體、固體和液體樣品以
7、及環(huán)境、生物和食物樣品都可采用；可直接用于環(huán)境水樣的采樣。但缺點(diǎn)是價格比較昂貴，分析成本較高。王超英等［10］研究了固相微萃取(SPME)／高效液相色譜(HPLC)聯(lián)用測定環(huán)境中痕量鄰苯二甲酸酯的分析方法，比較了5種不同類型涂層對5種鄰苯二甲酸酯的萃取效果，采用3因素3水平正交實驗設(shè)計對SPME的條件如萃取時間，離子強(qiáng)度，解吸時間等進(jìn)行了優(yōu)化。PenalverA等［11］做了萃取頭選擇實驗，比較了五種萃取頭對水樣中六種鄰苯二甲酸酯的萃取情況，進(jìn)行了SPME條件優(yōu)化，確定65(mPDMS／DVB為
8、鄰苯二甲酸酯的最佳萃取頭。固相膜萃取是繼固相柱萃取后發(fā)展起來的一種新的萃取技術(shù)。由于薄膜介質(zhì)截面積大傳質(zhì)速率快，因而可以使用較大流量；膜狀介質(zhì)的吸附劑的粒徑較小且分布均勻，會使表面積增大并能改善傳質(zhì)過程。因此它可以萃取較大體積的水樣，并獲得較高的富集倍數(shù)，能測到水中μg／L、ng／L級的污染物。戴樹桂等［12］以鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP）、鄰苯二甲酸二辛酯(DEHP)4種化合物為代表，以C18鍵合硅膠膜為介質(zhì)，研究了環(huán)境水樣中該類化合物固相
