資源描述：
《大豆磷脂的提取與分析》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、大豆磷脂的提取與分析摘要：以新鮮的油腳為原料,經(jīng)丙酮脫油,正己烷萃取,并以以維生素C為抗氧化劑,制得粉狀大豆磷脂。產(chǎn)品的各項指標不僅符合食品添加劑的標準,而且其色澤也有所改善。關(guān)鍵詞?：大豆磷脂?萃取1.????引言大豆磷脂是脂肪酸、磷酸及其衍化物的多元醇醋弱極性化合物,其外觀為淡黃色的粉狀。大豆磷脂是天然的乳化劑和營養(yǎng)劑。由于其固有的乳化特性、潤濕特性、分散特性、抗氧化特性,以及生理活性等性能,已引起世界廣泛的興趣和重視〔1〕,并在食品、醫(yī)藥、輕工、化學、電子等行業(yè)中得到應(yīng)用。我國的大豆磷脂生產(chǎn)起
2、步較晚,一直處于落后狀態(tài),開發(fā)和利用大豆磷脂的生產(chǎn)是目前當務(wù)之急。大豆磷脂在大豆油腳中含量較高。油腳是提取大豆油后的殘渣,往往作為飼料或棄去,造成極大浪費。從大豆油腳中提取大豆磷脂既合理地利用了資源,又加強了對大豆磷脂的開發(fā)研究。我們從新鮮油腳出發(fā),考察了脫油溫度、脫油用量、萃取溫度和萃取劑用量等對產(chǎn)率的影響,從而確定了不同于文獻〔2〕的工藝條件,并解決了提取過程中磷脂發(fā)粘、結(jié)團的問題。此外,用維生素作為抗氧化劑也使產(chǎn)品色澤得到了一定的改善。2.????實驗部分2.1?????實驗材料三口瓶1000
3、ml?2000ml?水浴鍋冷凝管?滴液漏斗500ml?JB50-D型電動攪拌器668型真空千燥箱?LXJ64一01型離心分離器ir一435型紅外光譜儀200度烘箱?2.2?????實驗試劑丙酮分析純沈陽試劑廠乙醇分析純沈陽試劑廠正已烷分析純沈陽宏偉化學試劑廠石油醚分析純丹東化學試劑廠乙醚分析純?丹東化學試劑廠?2.3?????實驗過程1.脫油本油腳經(jīng)過水化,可直接脫油。第一次脫油取一定量的油腳,按油腳中油：丙酮=1：3~4(重量),加入丙酮。30℃下攪拌30一40分鐘,靜置分層,除去母液第二次脫油將
4、與第一次脫油相同的丙酮量,加入已處理的油腳中,20℃下攪拌30一40分鐘,靜置分層,除去母液第三次及以后的脫油與第二次脫油方法相同,如果母液的含油量超過0.06%(重量),要一直脫到粘壁為止。2.萃取在30℃按正己烷:丙酮不溶物=1.5:1加入正己烷,攪拌30分鐘,倒入錐形瓶中,靜置。3.沉淀待萃取液中雜質(zhì)沉淀完全后,將上層清液在快速攪拌下加至新鮮丙酮中〔丙酮:正己烷液>5:1(體積)〕,沉淀,然后離心分離。4.干燥迅速將產(chǎn)品移人表面皿中,加入少量抗氧化劑維生素C于其表面。在60一70℃和720-7
5、60mmHg(真空度)下干燥。5.貯存把千燥后產(chǎn)品粉碎,裝入袋中密封貯存。?3.????結(jié)果與討論3.1?????溫度對脫油過程的影響溫度與母液中含油里、丙酮不溶物含且的關(guān)系得出表一：從表看出,隨溫度的升高,母液中油量及丙酮不溶物含量也增加,溫度愈高,磷脂的損失量就愈大,因此脫油溫度是決定磷脂得率的關(guān)鍵因素?？紤]脫油量及磷脂的損失量,我們選脫油溫度為40℃。?3.2溶劑用且對脫油的影響含油量為縱坐標,以油溶比為橫坐標作圖,得到不同油溶比與含油量的關(guān)系曲線,得出圖2同樣可以得到丙酮不溶物隨油溶比不同關(guān)
6、系曲線得出圖3。從圖2、圖2來看油溶比為1：3時母液中含油量最大。而丙酮不溶物含量隨油溶比的增加而下降。考慮脫油時溶劑的量涉及到①回收溶劑所消耗的能量,②磷脂進入母液中損失的量,因而我們油溶比采用1：3。?3.3?脫油次數(shù)取各次脫油操作的母液5mL,測其油量及丙酮不溶物的量,數(shù)據(jù)得出表2。丙酮不溶物的損失量隨脫油次數(shù)急劇下降,說明丙酮不溶物即磷脂的損失主要在第一次脫油時,所以第一次脫油的條件至關(guān)重要。?表2?脫油次數(shù)與母液含油、丙酮不溶物含且的關(guān)系3.4萃取溫度?溫度升高,磷脂的溶解度增大。從產(chǎn)品色
7、澤、能量消耗和萃取劑用量三方面綜合考慮,萃取溫度以控制在20℃一50℃之間為宜。3.5蘋取劑用量通過實驗,萃取劑與丙酮不溶物的重量比為1：1.5時,產(chǎn)品的色澤、粒度最好,且萃取的也很徹底。通過前面五個條件的實驗分析以及正交實驗,得到最佳實驗條件列于表3。?4?產(chǎn)品檢驗干燥后產(chǎn)品的紅外光譜得出圖4,與標準譜圖〔4〕基本一致。說明產(chǎn)品是大豆磷脂。按大豆磷脂的鑒別方法進行鑒別,也證明了得到的產(chǎn)品是純大豆磷脂。參照有關(guān)大豆磷脂的檢驗方法，得到產(chǎn)品質(zhì)量分析數(shù)據(jù)如表4?5?結(jié)語①油腳的新鮮與否,直接決定磷脂的質(zhì)
8、量②脫油、萃取和烘千三過程的溫度對產(chǎn)品的色澤有一定的影響,在烘干過程中加入抗氧化劑維生素c,對產(chǎn)品的色澤有較大的改善③只有丙酮與萃取液的體積比大于5:1時,才能保證沉淀出的磷脂不聚合,具有良好的色澤和粒度④大豆磷脂的品質(zhì)受多方面因素的影響,只有把大豆的生長、貯存、榨油、水化及磷脂的生產(chǎn)及應(yīng)用一體化,才能生產(chǎn)出真正品質(zhì)特優(yōu)的大豆磷脂。參考文獻：1jaoss1985年2上海食品科技?19813食品工業(yè)科技19844食品添加劑手冊化學工業(yè)出版社1989,125油脂科技198
