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1、從水化油腳中提取大豆磷脂的工藝研究【摘要】目的:探討從水化油腳中提取大豆磷脂的工藝研究。方法:以新鮮水化油腳為原料，在不同條件下經(jīng)乙醇、丙酮等有機溶劑進行提取。結(jié)果:該方法可獲得最佳研究工藝參數(shù)。結(jié)論:為大豆卵磷脂的提取與應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。【關(guān)鍵詞】大豆磷脂;水化油腳;提取工藝 大豆磷脂是一種具有較高營養(yǎng)價值的天然乳化劑。含有豐富的卵磷脂、腦磷脂、肌醇磷脂、絲氨酸磷脂等成份，其脂肪酸中含有60%的不飽和脂肪酸，并含有豐富的維生素及微量元素，大豆磷脂除了補充人體必需的營養(yǎng)素，還具備其獨特的生理活性，對生物膜的生物
2、活性和機體的正常代謝有重要的調(diào)節(jié)功能〔1〕。大豆油腳是豆油生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)品，含有豐富的磷脂。從大豆油腳中提取大豆磷脂合理的利用了資源，并且有利于加強對大豆磷脂的綠色開發(fā)研究〔2〕。本文從新鮮水化油腳出發(fā)，以乙醇、丙酮為主要提取溶劑，考察了不同條件對提取工藝的影響〔3〕，從而確立大豆磷脂的最佳研究工藝參數(shù)，為大豆卵磷脂的進一步開發(fā)與應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。1實驗材料水化油腳（九臺市植物油廠提供）、95%乙醇、丙酮（國產(chǎn)分析純）、雙氧水、METTLETOLEDO型萬分之一天平（梅特勒-托立多）、SHB-3真空泵（鄭州杜甫
3、儀器廠）、ZK高速自控組織搗碎機（江蘇鹽城龍岡醫(yī)療機械廠）、R205型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海申生科技有限公司）、02-2型干燥箱（上海實驗儀器廠）、LD4-2A型離心機、AS3120超聲波清洗器（AUTO-SCIENCE）。2實驗方法2.1濃縮粗磷脂的制備取新鮮大豆油腳，減壓抽濾，除去大部分水，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，在溫度為60℃時，濃縮蒸發(fā)水分，得到粗磷脂，放涼后加入約為物料重量1%的30%雙氧水，充分?jǐn)嚢柽M行脫色，再將雙氧水蒸出得濃縮粗磷脂〔4〕。2.2大豆磷脂的精制2.2.1工藝一取大豆?jié)饪s粗磷脂50g，加入一定體積9
4、5%乙醇溶液，置于組織粉碎機中，提取若干次，至近無色，離心（3000r.min），收集上清液，合并乙醇液，并回收乙醇，收集蠟狀物，然后在蠟狀物中加入丙醇，高速組織搗碎機勻漿，靜至分層，收集沉淀，同法丙酮洗滌數(shù)次，直至丙酮洗液無色，收集沉淀，回收丙酮，30℃減壓蒸去殘余丙酮，則蠟狀物即為精制大豆磷脂。2.2.2工藝二將一定量粗磷脂，按一定質(zhì)量比加入丙酮，高速組織搗碎機勻漿10min，離心，所得產(chǎn)物用上述方法再組織搗碎若干次，精制，使固液分離，然后向丙酮不溶物中加入一定比例95%乙醇，在適宜溫度下超聲30min，離
5、心，重復(fù)3次，將幾次的醇溶物合并，回收乙醇，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)掉殘余乙醇，最后得精制大豆磷脂。3結(jié)果3.1工藝方法的比較丙酮主要用于除去油腳中油脂，磷脂在丙酮中不溶解，而其它脂類化合物都溶于丙酮，據(jù)此，可用丙酮將磷脂中的其它脂類溶解除去，乙醇主要用于萃取磷脂中卵磷脂，卵磷脂溶于乙醇，而腦磷脂等其它磷脂不溶于乙醇，乙醇萃取能將卵磷脂從磷脂中分離。根據(jù)以上原理加上實驗分析發(fā)現(xiàn)方法一回收麻煩，得率較低，方法二由于先除去其它磷脂，可得到以磷脂為主要成份的丙酮不溶物，然后用乙醇進一步純化除雜，將卵磷脂有效萃出，得率較高，較符合原料
6、特征。所以現(xiàn)主要對方法二中各實驗條件展開分析。3.2工藝的優(yōu)選采用正交實驗法考察丙酮用量，丙酮脫油次數(shù)，乙醇溫度，乙醇用量等因素對實驗結(jié)果的影響〔5〕。因素水平L9（34），見表1，試驗結(jié)果見表2。表1因素水平表條件ABCD11:11401:121:22501:231:33601:3注:A丙酮用量脂溶化B:丙酮脫油次數(shù)C:乙醇溫度（℃）D:乙醇用量脂溶化表2正交試驗結(jié)果因素ABCD磷脂含量（g）11:11401:10.481221:12501:20.303531:13601:30.519641:21501:30
7、.291951:22601:10.346361:23401:20.281471:31601:20.545281:32401:30.211091:33501:10.3012均值10.4350.4390.3250.376均值20.3070.2870.2990.377均值30.3520.3670.4700.341極差0.1280.1520.1710.036實驗結(jié)果可知乙醇溫度和丙酮脫油次數(shù)是影響磷脂得率的主要因素。丙酮用量次之，乙醇用量影響較小。最佳實驗條件為A3B1C3D2。由實驗可知，隨著溫升高度，磷脂的萃取量增
8、加，在60℃時達(dá)到最大萃取量。但是如果溫度過高，卵磷脂在乙醇中的溶解度反而下降，純度降低，而且較易氧化，所以溫度要嚴(yán)格控制好。此外磷脂隨著丙酮脫油次數(shù)和用量的增加而減少，說明在提取的過程中也會有一定損失，因此要控制好脫油次數(shù)的條件。乙醇的用量以充分萃取為主，本實驗利用超生法提取可比傳統(tǒng)水浴提取更有效充分。4大豆磷脂氧化指數(shù)的測定根據(jù)氧化耦合后磷脂在波長230nm處具有紫外吸收的特征，可
