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《實驗四 旋光度和折光率的測定》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、實驗四旋光度和折光率的測定一、實驗目的1、了解旋光儀的構造、使用方法，掌握旋光度的測定原理與方法。2、了解阿貝折光儀的構造，使用方法，掌握有機物折光率的測定原理和方法。二、實驗原理1、旋光度：某些有機物因具有手性分子，能使偏光振動平面旋轉，這種性質(zhì)稱為物質(zhì)的旋光性。具有旋光性的物質(zhì)稱為旋光性物質(zhì)或光學活性物質(zhì)。旋光性物質(zhì)使偏光振動平面旋轉的角度稱為旋光角，旋光角附上旋轉方向叫旋光度，常以α表示；使偏光振動平面向左旋轉的為左旋，用（一）或ι表示；使偏光振動平面向右旋轉的為右旋，用（+）或d表示。2、旋光儀構造旋光度可用旋光儀來測定，其構造一般包括：a.單色光
2、源：產(chǎn)生單色光，一般用鈉光燈b.起偏鏡：產(chǎn)生偏振光c.半波片：將偏振光束分成三分視場d.樣品管：盛放樣品溶液e.檢偏鏡f.目鏡g.刻度盤3、旋光度的大小除決定于物質(zhì)的本性外，還與測定時的條件有關。旋光度隨溶液的濃度或液體的密度d、測定時的溫度t，所用光的波長λ，盛液管的長度ι及溶劑的性質(zhì)等因素而改變。為比較物質(zhì)的旋光性，需以一定條件下的旋光度作為基準。通常規(guī)定：1cm3含1g旋光性物質(zhì)的溶液放在1dm長的盛液管中測得的旋光度叫做該物質(zhì)的比旋光度，并用[α]λt表示，對某一物質(zhì)來說，比旋光度是一個定值，它與旋光度的關系如下：純液體的比旋光度[α]λt=溶液的
3、比旋光度[α]λt=比旋光度是物質(zhì)特性常數(shù)之一。因此可以通過測定旋光度，來鑒定旋光性物質(zhì)的純度和含量；也可與其它方法結合起來確定未知物是何種物質(zhì)。4、折光率：光在空氣中的速率和在另一物質(zhì)中的速率之比稱為折光率。一種介質(zhì)的折光率(n)就是光線從真空進入這種介質(zhì)時入射角（α）和折射角（β）的正旋光度折光率是有機化合物重要的特性常數(shù)。固體、液體和氣體都有折光率，它不僅作為物質(zhì)純度的標準，也可用來鑒定未知物。物質(zhì)的折光率隨入射光的波長與測定時的溫度不同而變化。通常溫度升高1℃，折光率降低3.5—5.5×10-14，光源一般采用鈉光源。5、阿貝折射儀的構造結合儀器具
4、體講解，主要有放大鏡、刻度尺、望遠鏡、消色鏡、直角棱鏡、反射鏡等。三、儀器與試劑1、儀器WZX-1光學度盤旋光儀、阿貝折光儀2、試劑蒸餾水、10%葡萄糖、未知濃度的葡萄糖溶液、重蒸餾水、丙酮、待測液四、實驗步驟1、旋光度的測定(1)預熱開始測量前，須將電源開關推到“開”的位置，預熱5—10min，直至鈉光燈已充分受熱。(2)旋光儀零點的校正在測定樣品前，必須先校正旋光儀零點。先將旋光管洗凈，裝上蒸餾水，使液面凸出管口，將玻璃蓋沿管口邊緣輕輕平推蓋好，不能帶入氣泡。然后旋上螺絲帽蓋，使之不漏水。但注意不可旋得過緊，以免玻璃蓋產(chǎn)生扭力而影響讀數(shù)正確性。將已裝好
5、蒸餾水的樣品管擦干，放入旋光儀內(nèi)，罩上蓋子。將標尺盤調(diào)到零點左右，調(diào)節(jié)手輪使視場亮度達到一致，此時讀數(shù)應為零，由于使用者對其感覺不一，此讀數(shù)可能為某一數(shù)值（即為初讀數(shù)）記下讀數(shù)。重復操作至少5次，取其平均值即為零點。若零點相差太大，應重新校正。(3)旋光度的測定取已準確配制的10%葡萄糖液，按上述方法裝入已洗凈的旋光管中（先用蒸餾水洗干凈，再用所測溶液洗滌幾次）。把旋光管放入旋光儀里，轉動手輪，使三部分亮度不同的視場重新調(diào)至亮度一致為止，記下讀數(shù)。這時所得的讀數(shù)與零點（初讀數(shù)）之間的差值，即為該溶液的旋光度。再記下旋光管的長度及溶液的濃度，然后按公式計算其
6、比旋光度。取未知濃度的葡萄糖溶液，按同樣的方法測定旋光度，然后利用上邊求出的比旋光度計算其濃度。上邊測得的角度α既符合于右旋+α（或α+180°）也符合左旋180°-α（或360°-α），為了確定其旋轉方向必須分別進行第二次測量，例如讓旋光管長度減半或溶濃度減半，若測得的旋轉角為（或+90°），則為右旋，當其測得的角為（或180°-）時，則為左旋。注：①三分視場中零度視場的確定一般將標尺盤調(diào)到零點附近，旋動粗動手輪和微調(diào)手輪，使視場的三部分均呈現(xiàn)黃色明暗相同的光斑。此時視場即為零度視場。②游標刻度上正確的讀數(shù)方法讀數(shù)時先從左放大鏡中觀察游標尺零刻線所指正刻
7、度盤上的大致位置，（如7.5°附近多一點點處），再看最亮線所在對準的游標尺的位置（若出現(xiàn)兩條亮線，則取兩讀數(shù)平均值）（假定在標尺上第5、6小格處），則左邊讀數(shù)為7.5°+×0.02=7.61°(設定刻度盤每小格0.5°，游標尺每格為0.02°J；再從右放大鏡中觀察，方法同樣。若右讀為7.65°,那么所測值（7.65°+7.61°）÷2=7.63°,即取左右讀數(shù)平均值。2、折光率的測定(1)準備將折光儀與恒溫水浴相連，調(diào)節(jié)所需溫度，檢查保溫套中溫度計是否準確。打開直角棱鏡，用擦鏡紙醮少量丙酮輕輕擦洗上下鏡面。注意不得來回擦動或以手接觸鏡面。鏡面在晾干后備用。
8、在開始測定前必須用重蒸餾水校正。其方法是打開棱鏡，將1—2滴重蒸餾
