畢業(yè)論文--柱前衍生高效液相色譜質(zhì)譜法測定水稻中尼克煙酰胺含量

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1、柱前衍生高效液相色譜質(zhì)譜法測定水稻中尼克煙酰胺含量作者：曹趙云牟仁祥陳銘學(xué)【摘要】建立了柱前衍生高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(HPLCMS)測定水稻中尼克煙酰胺含量的方法。樣品中尼克煙酰胺經(jīng)水提取后，與9芴甲基氯甲酸酯（FMOCCl）衍生,采用液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定。系統(tǒng)研究了衍生劑濃度和衍生介質(zhì)等條件對衍生效率的影響。通過優(yōu)化流動相酸度和梯度洗脫等條件，提高了方法靈敏度。尼克煙酰胺在0.1～5.0mg/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系（r=0.9983），對水稻的根、莖、葉及大米的標(biāo)準(zhǔn)加入實驗表明，方法的添加回

2、收率在72.0%～89.2%之間；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3%～9.6%；方法檢出限為0.05mg/kg。方法簡便、準(zhǔn)確可靠，可以滿足水稻中生理水平尼克煙酰胺的定性定量分析?！娟P(guān)鍵詞】尼克煙酰胺，水稻，柱前衍生，高效液相色譜，質(zhì)譜DeterminationofNicotinamideinRicebyPrecolumnDerivatizationandHighPerformanceLiquid　ChromatographyMass12Spectrometry　　CAOZhaoYun，MOURenXiang，

3、CHENMingXue　　(RiceProductQualityInspectionandSupervisionCenter,MinistryofAgriculture,ChinaNationalRiceResearchInstitute,Hangzhou310006)　　AbstractAmethodwasdevelopedforthedeterminationofnicotinamide(NA)inricebyprecolumnderivatizationandhighperformanceliqu

4、idchromatography/electrosprayionizationmassspectrometry(HPLC/ESIMS).Afterextractionwithwater,NAwasderivatizedby9fluorenylmethoxycarbonyl(FMOCCl).Inordertoenhancethesensitivity,thederivatizationwasoptimizedregardingorganicsolventcontentandamountofFMOCCl

5、.ThebestHPLCconditionsfortheseparationofNAinrealsampleswereachievedusingaC18columnandmobilephasewhichcontained0.1%formicacid.TheMSexperimentswereperformedinselectedionmonitoringmode(SIM).Themethodshowsgoodlinearityovertherangeof0.1－5mg/LforNAwithacorrelati

6、oncoefficientof0.9983.Thelimitofdetermination(LOD)was0.05mg/kg.Precisionandrecoverystudieswereevaluatedatthreeconcentration12levelsforriceroot,stem,leafandunpolishedrice.Therecovery(n=5)rangedfrom72.0%to89.2%withrelativestandarddeviationsfrom2.3%to9.6%.The

7、methodissimple,highlyselectiveandreliable,andcanbeusedtodetermineNAinriceatphysiologicallevel.　　KeywordsNicotinamide,rice,precolumnderivatization,liquidchromatographymassspectrometry　　1引言尼克煙酰胺（nicotianamine，NA），是植物體內(nèi)的一種天然金屬螯合劑[1]，在金屬礦質(zhì)元素由根系向地上部的長距離運(yùn)輸中發(fā)揮重

8、要作用，同時也是調(diào)節(jié)植物對重金屬元素吸收的關(guān)鍵物質(zhì)[2]。已有研究表明，NA可參與Fe、Cu、Zn等多種金屬元素的運(yùn)輸[3]，尤其是使植株對Cd、Ni等重金屬的吸收有明顯的抑制作用[4,5]。近年來，有關(guān)Cd在土壤食物中的遷移已成為Cd污染研究的熱點[6]，而水稻是對Cd吸收較強(qiáng)的谷類作物[7]。因此，對水稻中NA進(jìn)行快速、準(zhǔn)確的測定，將為探明水稻中NA在提升稻米營養(yǎng)價值、降低重金屬污染方面的作用提供重要的技術(shù)