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1、HPLC法測(cè)定胃康膠囊中厚樸酚、和厚樸酚的含量【摘要】目的建立測(cè)定胃康膠囊中厚樸酚、和厚樸酚含量的高效液相色譜法。方法色譜柱為HypersilODSC18(4.6mm×100mm,5μm);流動(dòng)相為甲醇-水(70∶30),檢測(cè)波長(zhǎng)為294nm;柱溫為30℃;流速為1.0mL/min。結(jié)果厚樸酚在0.0534~1.068μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9998),平均回收率99.03%,RSD為0.68%;和厚樸酚在0.09~1.80μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9998),平均回收率為98.95%,RSD為0.6
2、9%。結(jié)論本方法簡(jiǎn)便、快速,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好??勺鳛樵撝苿┑馁|(zhì)量控制指標(biāo)?!娟P(guān)鍵詞】胃康膠囊;厚樸酚;和厚樸酚;高效液相色譜法;含量測(cè)定Abstract:ObjectiveToestablishaHPLCmethodfordeterminingthecontentsofMagnololandHonokiolinWeikangCapsule.MethodsStationaryphasewasHypersilODSC18(4.6mm×100mm,5μm),mobilephasewasmethanol-water(
3、70∶30),withdetectionwavelength294nm,flowrate1.0mL/minandcolumntemperature30℃.ResultsTherewasgoodlinearityinrangeof0.0534~1.068μg(r=0.9998,n=6)forMagnolol.TheaveragerecoveriesofMagnololwas99.08%,RSDwas0.57%.Therewasgoodlinearityinrangeof0.09~1.80μg(r=0.9998,n=6
4、)forHonokiol.TheaveragerecoveriesofHonokiolwas98.95%,RSDwas0.69%.ConclusionThismethodissimple,fastandaccurateforthequalitycontrolofthepreparation. Keywords:WeikangCapsule;Magnolol;Honokiol;HPLC;contentdetermination胃康膠囊為我院內(nèi)科傳統(tǒng)制劑,功效健脾和胃、行氣止痛。主治淺表性、糜爛性、萎縮性胃炎。用于惡心
5、、嘔吐、泛酸、燒心、食欲不振、胃脘部疼痛、胃部怕冷、喜暖、喜按等癥。該制劑由黨參、厚樸、白芍、砂仁等多味中藥組成。其中厚樸為君藥,具有燥濕消痰、下氣除滿的功能[1],在方中起重要作用。厚樸的主要成分為厚樸酚、和厚樸酚等[2],含量較高,易控制,可選為定量指標(biāo)。本實(shí)驗(yàn)采用HPLC法測(cè)定胃康膠囊中厚樸酚、和厚樸酚的含量。1儀器與試藥高效液相色譜儀:Agilent1100系列四元梯度泵、Agilent1100手動(dòng)進(jìn)樣器、Agilent1100系列二極管陣列檢測(cè)器、Agilent1100工作站(Agilent公司)。超聲波
6、清洗器(昆山市淀山湖檢測(cè)儀器廠),萬(wàn)分之一電子分析天平(沈陽(yáng)龍騰電子稱量?jī)x器有限公司)。厚樸酚(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào)0729-200309),和厚樸酚(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào)0730-200206)。胃康膠囊(本院自制,批號(hào)050613、051110、060306)。3 甲醇(色譜純,上海陸都化學(xué)試劑廠,20050623),其余所用試劑均為分析純?! ?厚樸酚與和厚樸酚的含量測(cè)定 2.1色譜條件色譜柱:HypersilODSC18(4.6mm×100mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇-水(70∶30);
7、檢測(cè)波長(zhǎng):294nm;柱溫:30℃;流速:1.0mL/min;理論塔板數(shù)以厚樸酚峰計(jì)不低于3800?! ?.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取厚樸酚、和厚樸酚對(duì)照品適量,加甲醇分別制成每1mL含厚樸酚0.0534mg、和厚樸酚0.09mg的溶液,即得?! ?.3供試品溶液的制備取本品20粒內(nèi)容物,混合均勻,取0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25mL,搖勻,密塞,稱定重量,超聲提取30min,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),即得?! ?.4線性范圍的考察精密吸取上述對(duì)照品溶液1、2、4、6
8、、8、10、20μL,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以對(duì)照品峰面積為縱座標(biāo),以對(duì)照品的量為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,結(jié)果表明,厚樸酚在0.0534~1.068μg范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,其回歸方程為Y=2239.1213X+13.5606,r=0.9998;和厚樸酚在0.09~1.80μg范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,其回歸方程為Y=729.7055X+6.5078,r=0.9998。