HPLC法測定尼莫地平自微乳化軟膠囊含量.doc

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1、HPLC法測定尼莫地平自微乳化軟膠囊含量【摘要】　　　　摘要:目的建立尼莫地平自微乳化軟膠囊含量測定方法。方法采用高效液相色譜法：色譜柱為DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm，5μm)，流動(dòng)相為水甲醇乙腈(體積比25∶35∶40)，檢測波長為237nm，柱溫為40℃，流速為1.0mL/min。結(jié)果尼莫地平在10.16～81.28μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，r=0.9999，平均回收率為100.6%，RSD為0.71%。結(jié)論建立的方法準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，可作為尼莫地平自微乳化軟膠囊的質(zhì)量控制方法?！娟P(guān)鍵詞】尼莫地平自微乳化軟膠囊高效液相色譜法Abstract:Ob

2、jectiveToestablishtheHPLCmethodforthedeterminationofnimodipineinselfmicroemulsifiedsoftcapsules.MethodsThechromatographicconditionwasDiamonsilC18column(250mm×4.6mm,5μm)，amixtureofwatermethanolacetonitrile(25∶35∶40)asthemobilephasewithaflowrateof1.0mL/min,andthedetectionwavelengthwassetat2

3、37nmat40℃.ResultsThelinearrangeofnimodipinewas10.16～81.28μg/mL,r=0.9999.Theaveragerecoveryofnimodipinewas100.57%,RSD=0.71%.ConclusionsThemethodwasaccurateandcouldbeusedinthedeterminationofnimodipineinselfmicroemulsifiedsoftcapsules.　　Keywords:selfmicroemulsifiedsoftcapsule;nimodipine;HPLC　

4、　尼莫地平(nimodipine,NMP)是第二代二氫吡啶類鈣離子阻滯劑，具有抗血管收縮和抗局部缺血作用，能明顯改善腦血流量，臨床上用于缺血性腦血管病、蛛網(wǎng)膜下腔出血引起的腦血管痙攣以及偏頭疼、突發(fā)性耳聾，也可用于輕、中度高血壓病等的治療[1]。尼莫地平水溶性差，口服刺激性大，生物利用度低[2-3]，為此采用自微乳化技術(shù)將尼莫地平制成自微乳化軟膠囊，以便提高其溶出度，進(jìn)而提高其口服生物利用度。為了更好地控制本產(chǎn)品質(zhì)量，保證產(chǎn)品的療效，本文采用高效液相色譜法對制劑中尼莫地平的含量進(jìn)行了測定，建立了分離效果好、簡便可行的含量測定方法，可用于本制劑的質(zhì)量控制?！　?儀器與試藥　　Wa

5、ters高效液相色譜儀(Waters515泵，2487雙波長紫外檢測器，Rheodyne7725i進(jìn)樣閥)(美國Waters公司);CKChrom色譜工作站(大連華洋科學(xué)儀器有限公司);FA2104電子天平(上海精密儀器科學(xué)有限公司);尼莫地平對照品(102700002，中國藥品生物制品檢定所);尼莫地平自微乳化軟膠囊(自制)。3　　2方法與結(jié)果　　2.1色譜條件　　色譜柱：DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm，5μm)(DIKMA);流動(dòng)相：水甲醇乙腈(體積比25∶35∶40);檢測波長：237nm;柱溫：40℃;流速：1.0mL/min;進(jìn)樣量：20μL

6、?！　?.2溶液的配制　　對照品貯備溶液的配制：取尼莫地平對照品約10mg，精密稱定，置50mL量瓶中，加甲醇超聲溶解，放冷后，稀釋至刻度，作為貯備液?！　」┰嚻啡芤旱闹苽洌壕芊Q取本品內(nèi)容物(約相當(dāng)于尼莫地平10mg)置250mL量瓶中，加入150mL甲醇，不斷振搖后，加水稀釋至刻度，搖勻，過濾，即得供試品溶液?！　￡幮詫φ杖芤旱闹苽洌赫仗幏奖壤孕兄苽洳缓崮仄降年幮詫φ諛悠?，按供試品溶液制備方法制備?！　?.3系統(tǒng)適用性試驗(yàn)　　取上述3種溶液按“2.1”色譜條件進(jìn)樣測定。結(jié)果本方法尼莫地平與樣品中相鄰色譜峰的分離度大于1.5，理論板數(shù)大于3000，陰性對照在尼莫地平峰相

7、應(yīng)的保留時(shí)間處無干擾。見圖1。　　2.4線性關(guān)系考察　　精密量取對照品貯備液適量，用流動(dòng)相分別稀釋制成質(zhì)量濃度為10.16、20.32、40.64、60.96、81.28μg/mL的溶液，分別進(jìn)樣20μL，以對照品峰面積(A)為縱坐標(biāo)，以質(zhì)量濃度(ρ)為橫坐標(biāo)，進(jìn)行回歸處理得回歸方程為A=85581ρ-38260，r=0.9999,表明尼莫地平質(zhì)量濃度在10.16～81.28μg/mL范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好?！　?.5精密度試驗(yàn)　　精密吸取上述對照品溶液(40.64μg/mL)，按“2.