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《hplc法測定尼莫地平自微乳化軟膠囊含量論文》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、HPLC法測定尼莫地平自微乳化軟膠囊含量論文【摘要】摘要:目的建立尼莫地平自微乳化軟膠囊含量測定方法。方法采用高效液相色譜法:色譜柱為DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流動相為水甲醇乙腈(體積比25∶35∶40),檢測波長為237nm,柱溫為40℃,流速為1.0mL/min。結果尼莫地平在10.16~81.28μg/mL范圍內(nèi)線性關系良好,r=0.9999,平均回收率為100.6%.freelethodforthedeterminationofnimodipine
2、inselfmicroemulsifiedsoftcapsules.MethodsThechromatographicconditiononsilC18column(250mm×4.6mm,5μm),amixtureofethanolacetonitrile(25∶35∶40)asthemobilephaseL/min,andthedetectionat40℃.ResultsThelinearrangeofnimodipineL,r=0.9999.Theaveragerecoveryofni
3、modipineethodinationofnimodipineinselfmicroemulsifiedsoftcapsules.Keyicroemulsifiedsoftcapsule;nimodipine;HPLC尼莫地平(nimodipine,NMP)是第二代二氫吡啶類鈣離子阻滯劑,具有抗血管收縮和抗局部缺血作用,能明顯改善腦血流量,臨床上用于缺血性腦血管病、蛛網(wǎng)膜下腔出血引起的腦血管痙攣以及偏頭疼、突發(fā)性耳聾,也可用于輕、中度高血壓病等的治療1。尼莫地平水溶性差,口服刺激性大,生物利
4、用度低2-3,為此采用自微乳化技術將尼莫地平制成自微乳化軟膠囊,以便提高其溶出度,進而提高其口服生物利用度。為了更好地控制本產(chǎn)品質(zhì)量,保證產(chǎn)品的療效,本文采用高效液相色譜法對制劑中尼莫地平的含量進行了測定,建立了分離效果好、簡便可行的含量測定方法,可用于本制劑的質(zhì)量控制。1儀器與試藥A);流動相:水甲醇乙腈(體積比25∶35∶40);檢測波長:237nm;柱溫:40℃;流速:1.0mL/min;進樣量:20μL。2.2溶液的配制對照品貯備溶液的配制:取尼莫地平對照品約10mg,精密稱定,置5
5、0mL量瓶中,加甲醇超聲溶解,放冷后,稀釋至刻度,作為貯備液。供試品溶液的制備:精密稱取本品內(nèi)容物(約相當于尼莫地平10mg)置250mL量瓶中,加入150mL甲醇,不斷振搖后,加水稀釋至刻度,搖勻,過濾,即得供試品溶液。陰性對照溶液的制備:照處方比例自行制備不含尼莫地平的陰性對照樣品,按供試品溶液制備方法制備。2.3系統(tǒng)適用性試驗取上述3種溶液按“2.1”色譜條件進樣測定。結果本方法尼莫地平與樣品中相鄰色譜峰的分離度大于1.5,理論板數(shù)大于3000,陰性對照在尼莫地平峰相應的保留時間處無干擾。
6、見圖1。2.4線性關系考察精密量取對照品貯備液適量,用流動相分別稀釋制成質(zhì)量濃度為10.16、20.32、40.64、60.96、81.28μg/mL的溶液,分別進樣20μL,以對照品峰面積(A)為縱坐標,以質(zhì)量濃度(ρ)為橫坐標,進行回歸處理得回歸方程為A=85581ρ-38260,r=0.9999,表明尼莫地平質(zhì)量濃度在10.16~81.28μg/mL范圍內(nèi)與峰面積線性關系良好。2.5精密度試驗精密吸取上述對照品溶液(40.64μg/mL),按“2.1”項下色譜條件連續(xù)重復進樣5次,測得尼莫
7、地平的平均峰面積為3437841,RSD為0.45%,表明該方法的精密度良好。2.6重復性試驗取同一批號樣品,按“2.2”項下方法制備供試品溶液6份,測得平均含量為102.4%,RSD為0.44%,表明方法重復性良好。2.7加樣回收率試驗取已知含量軟膠囊內(nèi)容物約50mg6份,分別置250mL量瓶中,精密稱定,再分別加入尼莫地平對照液(10.16mg/mL)各0.5mL,加入150mL甲醇,不斷振搖后,加水稀釋至刻度,搖勻,過濾,20μL進樣。結果見表1。表1回收率試驗結果2.8樣品測定分別精密稱
8、取3批不同批號的尼莫地平自微乳化軟膠囊,按“2.2”項下方法制備供試品溶液,按“2.1”項下色譜條件測定,按外標法以峰面積計算,結果批號070506、070509、070511的樣品的相對標示含量分別101.9%、102.3%和101.7%。3討論預試驗中嘗試用中國藥典二部4中尼莫地平的含量測定方法,結果發(fā)現(xiàn),陰性溶液干擾尼莫地平的測定。在此基礎上對流動相進行極性調(diào)整,最終選定水甲醇乙腈(體積比25∶35∶40)為流動相(柱溫為40℃,流速為1.0mL/min),分離效果良好,陰性溶液不干擾