商陸總皂苷提取工藝研究

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1、性,便用冰醋酸調(diào)節(jié)pH,冰醋酸的濃度分別為0.2%,0.5%,1.0%,最終確定流動相比例為甲醇..0.5%冰醋酸(60..40)。筆者在本實(shí)驗(yàn)中采用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的方法對提取工藝進(jìn)行了加水量、浸泡時(shí)間的考察和煎煮次數(shù)以及煎煮時(shí)間的優(yōu)化,通過試驗(yàn)使得原工藝更加完善科學(xué)和可控,為工藝的穩(wěn)定提供了保障,也為本品的藥材浸膏和制劑的質(zhì)量控制提供了基礎(chǔ)。[DOI]..10.3870/yydb.2011.05.033[參考文獻(xiàn)][1]..周平蘭,夏新華,歐陽恒,等.紫銅消白顆粒的提取工藝研究[J].醫(yī)藥導(dǎo)報(bào),2005,24

2、(5):435-436.[2]..國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:附錄33-36.[3]..周濃.玄參的質(zhì)量評價(jià)及其指紋圖譜研究[D].重慶:西南大學(xué),2008:26-28.[4]..王建華,謝麗華,劉洪宇,等.玄參不同加工中哈巴俄苷與肉桂酸的HPLC含量測定[J].中國藥學(xué)雜志,2000,35(6):375-379.[5]..張洪霞,趙懷清,鞏克民,等.RP..HPLC法同時(shí)測定玄參中肉桂酸、哈巴酯苷的含量[J].沈陽藥科大學(xué)學(xué)報(bào),2006,23(8):

3、507-509.[6]..李振東,徐位良,羅嬌艷.HPLC法測定玄麥甘桔顆粒中哈巴俄苷與肉桂酸含量[J].廣東藥學(xué)院學(xué)報(bào),2008,24(2):130-132.商陸總皂苷提取工藝研究詹十音(湖北省新華醫(yī)院藥學(xué)部,武漢..430015)[摘..要]..目的..用正交設(shè)計(jì)法優(yōu)化商陸總皂苷提取工藝。方法..以商陸皂苷A為考察指標(biāo),通過單因素及L9(34)正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)選商陸總皂苷的提取工藝?？疾煲掖紳舛取⒔釙r(shí)間、提取次數(shù)、乙醇用量對商陸皂苷A含量的影響。結(jié)果..最佳工藝條件為70%乙醇提取3次,乙醇用量400mL,浸

4、提3h。該結(jié)果在驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)中得到確認(rèn)。結(jié)論..正交設(shè)計(jì)優(yōu)化提取工藝可較好地提取商陸中皂苷類化合物,適用于商陸總皂苷的提取。[關(guān)鍵詞]..商陸;商陸皂苷A;總皂苷;提取工藝[中圖分類號]..R286;R927.1......[文獻(xiàn)標(biāo)識碼]..A......[文章編號]..1004-0781(2011)05-0646-03....商陸為商陸科植物商陸(PhytolaccaacinosaRoxb.)和垂序商陸(PhytolaccaAmericanaL.)的干燥根,味苦性寒,有毒,歸肺、脾、腎、大腸經(jīng)。功能逐水消腫,通

5、利二便,解毒散結(jié),主治水腫脹滿,二便不利,癰腫,瘡毒,為歷版..中華人民共和國藥典..收載品種[1]。主產(chǎn)于湖北、河南。文獻(xiàn)報(bào)道商陸根提取物有利尿作用[2],煎劑有祛痰作用[3];商陸多糖有免疫調(diào)節(jié)作用[4..5]和抗腫瘤作用[6]。商陸主要含有三萜皂苷類成分,筆者未見有商陸總皂苷提取工藝的研究報(bào)道。為研究總皂苷的提取工藝,筆者在本實(shí)驗(yàn)中以商陸的主要成分商陸皂苷A為含量測定的成分,采用質(zhì)量型蒸發(fā)光散射檢測器檢測含量,考察總皂苷的提取工藝。1..儀器與試藥..1.1..儀器..Waters1525高效液相色譜儀

6、,725型自動進(jìn)樣器;AlltechELSD..2000ES型蒸發(fā)光散射檢測器。電子分析天平(SHANGPINGFA1004,上海分析儀器廠)。[收稿日期]..2010-09-14..[修回日期]..2010-10-06[作者簡介]..詹十音(1978-),女,湖北武漢人,藥師,學(xué)士,主要從事醫(yī)院藥學(xué)工作。電話:027-65600751,E..mai:lzsy20071104@yahoo.com.cn。1.2..試藥..D..101大孔吸附樹脂(天津海光化工有限公司)。商陸皂苷A對照品(湖北省藥品檢驗(yàn)所提供)

7、,商陸(本院藥劑科提供,由本院中藥師鑒定為PhytolaccaacinosaRoxb.的根),乙腈(天津市科密歐化學(xué)試劑公司,色譜純),其余試劑均為分析純。2..方法與結(jié)果..2.1..色譜條件..色譜柱HypersilODS柱(150mm..4.6mm,5..m),流動相為乙腈..水(70..30),流速1mL..min..1,柱溫35..,ELSD條件:漂移管溫度60..,載氣流速2.0L..min..1。2.2..對照品溶液的制備..商陸皂苷A對照品儲備液:精密稱取商陸皂苷A對照品10.1mg置于10m

8、L量瓶中,加甲醇溶解并稀釋,定容,制成濃度為1.01mg..mL..1儲備液,置4..冰箱備用。2.3..供試品溶液的制備[7]..稱取商陸藥材粗粉,每份50g,按正交表設(shè)計(jì)的提取溶劑、溶劑用量、提取次數(shù)和提取時(shí)間進(jìn)行回流提取,過濾,濃縮至無醇味,得浸膏。將浸膏用適量純化水溶解,抽濾,除去難溶性雜質(zhì)。將濾液通過處理好的D..101大孔吸附樹脂柱,先用純化水洗滌至流出液近無色,再用95%乙醇洗脫,收集