仙人掌總皂苷提取工藝研究

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1、2010年第31卷第9期云南中醫(yī)中藥雜志59仙人掌總皂苷提取工藝研究韓本勇，陳朝銀，李濤，趙聲蘭。(1．昆明X_r-大學(xué)生命科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，云南昆明650224；2．云南中醫(yī)學(xué)院，云南昆明650200)摘要：目的：優(yōu)選出仙人掌中仙人掌總皂苷的最佳提取200304)；工業(yè)酒精；甲醇(天津市化學(xué)試劑三廠)、高氯酸工藝。方法：仙人掌中所含有的總皂苷經(jīng)5香草醛一冰醋酸(70～72)(上海桃浦化工廠)、香草醛(天津市科密歐化學(xué)和高氯酸(1：4)混合液處理后顯色，用紫外可見分光光度計在試劑開發(fā)中心)、冰醋酸(天津市化學(xué)

2、試劑三廠)、石油醚(6O～波長為548nm處測定。采用正交試驗法，考察了乙醇濃度、90。C)(天津市化學(xué)試劑三廠)、正丁醇(天津市化學(xué)試劑三固液比、提取溫度和提取時間四個因素對有效成分提取的影廠)，均為分析純；仙人掌采自昆明水晶坡，實驗用水為去離響。結(jié)果：仙人掌總皂苷的最佳提?。?-藝為：以80乙醇為提子水。取溶劑，溫度70℃，提取時間6h，固液比l：15。結(jié)論：該方法2方法與結(jié)果提取率高，且方法簡便、易于操作。2．1試劑的配制關(guān)鍵詞：仙人掌；仙人掌總皂苷；提取工藝；分光光度法2．1．I水飽和正丁醇溶液的制

3、備]在150mL的分液漏斗中圖分類號：R284．2文獻標(biāo)識碼：A中加入21mI水和100ml正丁醇，振搖3min后，靜置分層，文章編號：l007—2349(2010)O9—0O59一O2除去下層，上層則為水飽和正丁醇溶液。2．1．2顯色劑的配制[取香草醛0．1g，加冰醋酸2mL，仙人掌是仙人掌科仙人掌(OpuntiadilleniiHaw)的根及再加入8ml高氯酸，溶解搖勻，配成5香草醛一冰醋酸和莖。具有行氣活血，清熱解毒的作用。主治心胃氣痛、痞塊、高氯酸混合溶液(1：4)。痢疾、痔血、咳嗽、喉痛、乳痛、疔

4、瘡、燙火傷、蛇傷口]。仙人掌2．2實驗方法對仙人掌總皂苷采用醇提取法，選用乙醇濃度、提取溫度、固液比和提取時間作考察因素，每個因素選擇3屬植物含有多種較為復(fù)雜的化學(xué)成分，主要含有有機酸類、甾個水平，用L(3)正交表進行實驗設(shè)計，因素水平列于表1。醇類、生物堿類、黃酮類、糖類、萜類等l2]。仙人掌中的皂苷化表1因素水平表合物是其有效成分之一l3j，其三萜皂苷具有明顯的鎮(zhèn)痛作用。林愛琴采用紫外分光光度法，用硫酸一乙醇顯色，對仙人掌皂苷化合物進行了提取和含量測定。本文采用正交設(shè)計對回流法提取仙人掌總皂苷的工藝條件

5、進行了研究，通過對乙醇濃度、提取溫度、固液比和提取時間等因素進行考察，得出最佳提取工藝參數(shù)，可為仙人掌資源的深度開發(fā)利用2．2．i樣品的制備稱取仙人掌粗粉9份，每份5．O0g，轉(zhuǎn)打下一定的基礎(chǔ)。入250mL三口燒瓶中，按表1所設(shè)計方案在水浴中進行回流1實驗材料提取，提取液經(jīng)減壓抽濾后離心分離，將上層清液轉(zhuǎn)入圓底燒1．1主要儀器電子分析天平(上海天平儀器廠，F(xiàn)A2104)、瓶減壓濃縮，轉(zhuǎn)入分液漏斗中用石油醚萃取，棄去醚層，將提離心機(BECKMAN公司)、真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海申科機械取液蒸發(fā)至干，用25ml蒸

6、餾水溶解，轉(zhuǎn)入250mL分液漏斗，研究所，R一501型)、升降恒溫水浴鍋(上海申科機械研究所，用正丁醇萃取，萃取液蒸干，用甲醇溶解，轉(zhuǎn)入25mI容量瓶R501型)、UItrascan2000紫外可見光分光光度計(Amersham中定容備用。PhamlaciaBiotech)、DRAGON牌取液器(大龍醫(yī)療設(shè)備(上2．2．2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密稱量10．0mg齊敦果酸，用甲海)有限公司)，小型真空泵、布氏漏斗、抽濾瓶、=F燥器等。醇溶解，定容至50mI作標(biāo)準(zhǔn)溶液。精密吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液各1．2原料及試劑齊墩果酸(Ol

7、eanolicAcid，簡稱OA)對照0．00、0．25、0．50、0．75、0．10、1．25和1．50mI，置于10mI具品(純度>95)，中國藥品生物制品檢定所(批號：110709—塞試管中制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，水浴揮干甲醇，立即取出，流水*基金項目：昆明理工大學(xué)校青年基金(校青2007-067)作者簡介：韓本勇(1974~)，男，碩士，講師，主要從事天然產(chǎn)物開發(fā)研究。通訊作者：陳朝銀，E—mail：chaoyinchen@163．com60云南中醫(yī)中藥雜志2010年第31卷第9期冷卻，精密加人新配置的5

8、％香草醛一冰醋酸和高氯酸(1：4)時間為6h?；旌先芤?mL，加塞搖勻，置于60~C水浴中加熱15min，取3結(jié)果與討論出，流水冷卻至室溫后再加入冰醋酸5ml，搖勻于548nm處采用乙醇溶液為溶劑從仙人掌中分離提取仙人掌總皂測定吸光值，隨行試劑作空白對照。以吸光度(Y)對齊敦果酸苷，總皂苷提取率的高低和提取劑濃度、固液比、溫度、時問有含量(x，單位：mg／mL)作回歸曲線，得回歸方程：Y一6．425x一關(guān)。提取劑