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1、大孔樹(shù)脂吸附操作流程及注意事項(xiàng)一、〖大孔吸附樹(shù)脂的說(shuō)明書(shū)、規(guī)格、標(biāo)準(zhǔn)〗2二、〖大孔吸附樹(shù)脂的選擇〗3三、〖大孔吸附樹(shù)脂的預(yù)處理〗5四、〖大孔吸附樹(shù)脂的吸附條件和解吸附條件的選擇〗6五、〖大孔吸附樹(shù)脂的吸附〗9六、〖大孔吸附樹(shù)脂的工藝驗(yàn)證〗12七、〖大孔吸附樹(shù)脂的再生及使用有效期〗13八、〖大孔吸附樹(shù)脂的殘留測(cè)定〗14-13-一、〖大孔吸附樹(shù)脂的說(shuō)明書(shū)、規(guī)格、標(biāo)準(zhǔn)〗大孔吸附樹(shù)脂是一類(lèi)新型非離子型高分子聚合物,具有選擇性吸附有機(jī)化合物的能力,其吸附作用是通過(guò)表面吸附、表面電性或形成氫鍵等完成的,被廣泛應(yīng)用于藥學(xué)領(lǐng)域,如抗生素的提取分離、天然產(chǎn)物的分離、中藥有效成分的
2、提取分離和復(fù)方制劑中雜質(zhì)的去除等。大孔吸附樹(shù)脂是以苯乙烯和丙烯酸酯為單體,加入二乙烯苯為交聯(lián)劑,甲苯、二甲苯為致孔劑,它們相互交聯(lián)聚合形成了多孔骨架結(jié)構(gòu)。樹(shù)脂一般為白色的球狀顆粒,粒度為20~60目,是一類(lèi)不含離子交換集團(tuán)的交聯(lián)聚合物,它的理化性質(zhì)穩(wěn)定,不溶于酸、堿及有機(jī)溶劑,不受無(wú)機(jī)鹽類(lèi)及強(qiáng)離子低分子化合物的影響。樹(shù)脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附質(zhì))之間的范德華引力,通過(guò)它巨大的比表面進(jìn)行物理吸附而工作的,使有機(jī)化合物根據(jù)吸附力及其分子量大小可以經(jīng)一定溶劑洗脫而分開(kāi)達(dá)到分離、純化、除雜、濃縮等不同目的。由樹(shù)脂提供方制訂并向應(yīng)用方提供。技術(shù)要求內(nèi)容包括:
3、1.規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容應(yīng)包括:名稱(chēng)、牌(型)號(hào)、結(jié)構(gòu)(包括交聯(lián)劑)、外觀、極性;粒徑范圍、含水量、濕密度(真密度、視密度)、干密度(表觀密度、骨架密度)、比表面、平均孔徑、孔隙率、孔容等物理參數(shù);未聚合單體、交聯(lián)劑、致孔劑等添加劑殘留量限度等參數(shù);用途及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)文號(hào)等。2.使用說(shuō)明書(shū)說(shuō)明書(shū)內(nèi)容應(yīng)包括:樹(shù)脂性能簡(jiǎn)介、主要添加劑種類(lèi)與名稱(chēng);未聚合單體,交聯(lián)體、主要添加劑是否殘留及殘留量控制方法與限量檢查方法;樹(shù)脂安全性動(dòng)物試驗(yàn)資料,或其它能證明其安全性的試驗(yàn)資料;使用注意事項(xiàng)及可能出現(xiàn)異常情況的處理方法;樹(shù)脂有效使用期的參考值;生產(chǎn)廠家及生產(chǎn)許可證等合法證件。大孔樹(shù)脂
4、使用注意事項(xiàng)1)該樹(shù)脂含水70%左右,濕態(tài)0℃以上保存。嚴(yán)防冬季將球體凍裂。2)該樹(shù)脂物化性能穩(wěn)定,不溶于酸、堿及有機(jī)溶劑,不降解,熱失重溫度266℃。3)樹(shù)脂使用前,需根據(jù)使用要求,進(jìn)行程度不同的預(yù)處理,是將樹(shù)脂內(nèi)孔殘存的惰性溶劑浸除。樹(shù)脂預(yù)處理方法是在提取器內(nèi)加入高于樹(shù)脂層10cm的乙醇浸漬4小時(shí),然后用乙醇淋洗,洗至流出液在試管中用水稀釋不渾濁時(shí)為止。最后用水反復(fù)洗滌至乙醇含量小于1%或無(wú)明顯乙醇?xì)馕逗蠹纯捎糜谏a(chǎn)。(我廠藥用樹(shù)脂已經(jīng)過(guò)了深程度處理,一般可直接用于生產(chǎn))4)生產(chǎn)中建議樹(shù)脂裝填高度2米左右,吸附流速4-10米/小時(shí)(1-4BV/小時(shí))。解吸劑
5、可選用乙醇、甲醇、丙酮等。5)-13-樹(shù)脂強(qiáng)化再生方法:當(dāng)樹(shù)脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染嚴(yán)重時(shí)需強(qiáng)化再生,其方法是在容器內(nèi)加入高于樹(shù)脂層10cm的3%-5%鹽酸溶液浸泡2-4小時(shí),然后進(jìn)行淋洗通柱。繼用3-4倍樹(shù)脂體積同濃度的鹽酸溶液通柱,然后用凈水洗至接近中性;再用3%-5%的氫氧化鈉溶液浸泡4小時(shí)。最后淋洗通柱,用同濃度的3-4倍樹(shù)脂體積的氫氧化鈉溶液通柱,最后用凈水清洗至PH值為中性,備用。二、〖大孔吸附樹(shù)脂的選擇〗大孔吸附樹(shù)脂是一類(lèi)新型的非離子型高分子吸附劑,樹(shù)脂通常依其極性分為非極性、弱極性、極性三類(lèi),樹(shù)脂的結(jié)構(gòu)一般為苯乙烯、丙烯酸酯或甲基丙
6、烯酸酯、丙烯酸或氧化氮類(lèi)。樹(shù)脂吸附性能的優(yōu)劣是由其化學(xué)和物理結(jié)構(gòu)決定的,同一型號(hào)大孔吸附樹(shù)脂上的吸附能力有差異。例如對(duì)于LD605型吸附樹(shù)脂對(duì)有效部位吸附能力強(qiáng)弱的規(guī)律為:以藥材計(jì)生物堿>黃酮>酚性成分>無(wú)機(jī)物。不同樹(shù)脂結(jié)構(gòu)對(duì)不同物質(zhì)的吸附效果不同。一般大孔吸附樹(shù)脂吸附符合一下規(guī)律:非極性物質(zhì)在極性介質(zhì)(水)內(nèi)被非極性吸附劑吸附,極性物質(zhì)在非極性介質(zhì)中被極型吸附劑吸附,帶強(qiáng)極性基團(tuán)的吸附劑在非極性溶劑里能很好的吸附極性化合物。聚苯乙烯型樹(shù)脂一般適用于非極性和弱極性物質(zhì)的化合物如皂苷類(lèi)和黃酮類(lèi);聚丙烯酸類(lèi)樹(shù)脂,一般帶有酯基或酰氨基,對(duì)中極性和極性化合物如黃酮甾醇和
7、酚類(lèi)的吸附較好。篩選方法:根據(jù)被分離的有效部位不同的理化性質(zhì),選擇適宜的樹(shù)脂種類(lèi)進(jìn)行分離純化,樹(shù)脂種類(lèi)的篩選可用比上柱量、比吸附量、比洗脫量等指標(biāo)來(lái)衡量。目前,研究中多用靜態(tài)吸附法或動(dòng)態(tài)吸附法進(jìn)行測(cè)定,且往往以其中一種方法得出結(jié)論的居多。事實(shí)上,靜態(tài)吸附法以比表面積為主要影響因素,動(dòng)態(tài)吸附法以孔徑大小為主要影響因素,故很可能出現(xiàn)二者結(jié)論不一致的情況。李氏等在考察HA-1、HA-2型樹(shù)脂對(duì)阿霉素吸附量時(shí),就曾發(fā)現(xiàn)在靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)中,HA-2的吸附率略高于HA-1,而在動(dòng)態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)中這一次序被顛倒了過(guò)來(lái)。其原因可能是在靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn)中,孔徑相近時(shí)HA-2的比表面積較大,
8、因而吸附率高。在動(dòng)態(tài)吸附