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1、氣相色譜法概述最早的色譜圖氣相色譜流程圖氣相色譜法是一種什么技術(shù)?分離技術(shù)氣相色譜儀由哪幾部分組成?氣路系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)分離系統(tǒng)檢測(cè)器放大記錄系統(tǒng)典型氣相色譜氣路系統(tǒng)氣路系統(tǒng)是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)，載氣是色譜柱的流動(dòng)相，把樣品帶入檢測(cè)器。氣路系統(tǒng)還提供一些檢定器需要的輔助氣。進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)是將分析樣品瞬間汽化，然后由載氣帶入色譜柱。汽化時(shí)應(yīng)保證樣品在汽化室不發(fā)生分解等化學(xué)變化。分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)是氣相色譜的心臟部分，由色譜柱組成。它將進(jìn)入色譜柱中的樣品經(jīng)過(guò)多次分配或吸附平衡達(dá)到分離目的。檢測(cè)器檢測(cè)器是經(jīng)色譜柱分離后的各組分通過(guò)檢測(cè)器按其物理的
2、或化學(xué)的特性將其轉(zhuǎn)換成電訊號(hào)。放大記錄系統(tǒng)放大記錄系統(tǒng)是將檢測(cè)器輸出的電訊號(hào)放大并通過(guò)適當(dāng)?shù)姆绞接涗浵聛?lái)。典型氣相色譜氣相色譜的分離原理是什么:氣相色譜包括氣液色譜和氣固色譜兩類(lèi)。氣液色譜是利用樣品中各組分在色譜柱的流動(dòng)相和固定相之間的分配系數(shù)不同進(jìn)行分離的。而氣固色譜則是利用吸附劑對(duì)不同組分的吸附能力的不同進(jìn)行分離的。氣化后的樣品被載氣帶入色譜柱，由載氣不斷的沖洗而向前運(yùn)動(dòng)，組分在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配。由于固定相對(duì)各組分的吸附或溶解能力不同，因此各組分在色譜柱中的運(yùn)行速度也不同，吸附或溶解能力小的組分移動(dòng)速度快，吸附或溶解能力大的組分移
3、動(dòng)速度慢。經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的分配，吸附或溶解能力小的組分先從色譜柱中流出，吸附或溶解能力大的組分后流出，從而使組分得到分離。色譜過(guò)程示意圖色譜中常用的定量方法:歸一化法標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法(外標(biāo)法)內(nèi)標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)加入法色譜中常用的定量方法:歸一化法標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法(外標(biāo)法)用標(biāo)準(zhǔn)樣品配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列，在與欲測(cè)組分相同的色譜條件下，等體積準(zhǔn)確量進(jìn)樣，測(cè)量各峰的峰面積或峰高，用峰面積或峰高對(duì)樣品濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)。色譜中常用的定量方法:歸一化法標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法內(nèi)標(biāo)法選擇適宜的物質(zhì)作為欲測(cè)組分的參比物，定量加到樣品中去，依據(jù)欲測(cè)組分和參比物在檢測(cè)器上的響應(yīng)值（峰面積或峰高）
4、之比和參比物加入的量進(jìn)行定量分析的方法稱(chēng)為內(nèi)標(biāo)法。色譜中常用的定量方法:內(nèi)標(biāo)法是一種特殊的內(nèi)標(biāo)法，是在選擇不到合適的內(nèi)標(biāo)物時(shí)，以欲測(cè)組分的純物質(zhì)為內(nèi)標(biāo)物，加入到待測(cè)樣品中，然后在相同的色譜條件下，測(cè)定加入欲測(cè)組分純物質(zhì)前后欲測(cè)組分的峰面積（或峰高），從而計(jì)算欲測(cè)組分在樣品中的含量的方法。優(yōu)點(diǎn)：不需要另外的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作內(nèi)標(biāo)物，只需欲測(cè)組分的純物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)加入法手動(dòng)進(jìn)樣應(yīng)注意的問(wèn)題:注射速度快注射速度慢時(shí)會(huì)使樣品的汽化過(guò)程變長(zhǎng),導(dǎo)致樣品進(jìn)入色譜柱的初始譜帶變寬。手動(dòng)進(jìn)樣應(yīng)注意的問(wèn)題:注射速度快取樣準(zhǔn)確而重現(xiàn)性好即取樣量要準(zhǔn)確，抽取樣品的速度要重現(xiàn)，以保證進(jìn)
5、樣的重現(xiàn)性。手動(dòng)進(jìn)樣應(yīng)注意的問(wèn)題:注射速度快取樣準(zhǔn)確而重現(xiàn)性好如果進(jìn)樣的注射器內(nèi)有上一個(gè)樣品的殘留組分，就會(huì)干擾下一個(gè)樣品的分析，帶來(lái)定量誤差。避免樣品之間的相互干擾手動(dòng)進(jìn)樣應(yīng)注意的問(wèn)題:注射速度快取樣準(zhǔn)確而重現(xiàn)性好避免樣品之間的相互干擾選用合適的注射器減少注射歧視手動(dòng)進(jìn)樣應(yīng)注意的問(wèn)題:注射速度快取樣準(zhǔn)確而重現(xiàn)性好避免樣品之間的相互干擾選用合適的注射器減少注射歧視所謂注射歧視是指注射針插入ＧＣ進(jìn)樣口時(shí)，針尖內(nèi)的溶劑和樣品中的易揮發(fā)組分首先開(kāi)始汽化，無(wú)論注射速度多快，不同沸點(diǎn)的組分總有汽化速度的差異。盡可能每次進(jìn)樣速度的一致，經(jīng)標(biāo)樣校正后，可忽略這一
6、歧視作用。標(biāo)準(zhǔn)色譜圖峰寬KL峰高EB峰底CD半高峰寬HJ保留時(shí)間tR氣相色譜法樣品預(yù)處理氣相色譜常用的解吸方法:從固體吸附劑上將欲測(cè)組分解吸下來(lái)的方式有熱解吸和液體解吸兩種。目前，大都采用熱解吸方式。熱解吸示意圖熱解吸的原理:從吸附理論可知，溫度越低，吸附劑與被吸附物之間的吸附力越強(qiáng)；隨著溫度的升高，吸附劑與被吸附物之間的吸附力越弱。因此，加熱可以使吸附在吸附劑上的欲測(cè)組分解吸下來(lái)，加熱的溫度，即熱解吸溫度，與欲測(cè)組分的沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性和吸附劑的熱穩(wěn)定性有關(guān)。熱解吸的影響因素:升溫速率越快，最終溫度越高，解吸速度就越快，進(jìn)入色譜柱的初始樣品譜帶就越窄
7、。載氣的流速越快，越有利于熱解吸。熱解吸的溫度:熱解吸溫度低可能會(huì)使樣品中組分解吸不完全，回收率低，管中殘存量大；熱解吸溫度太高可能會(huì)使某些組分對(duì)熱的不穩(wěn)定性而引起回收率低。對(duì)于大多數(shù)高分子吸附劑在300℃時(shí)就開(kāi)始分解了，所以解吸溫度控制在300℃以下。熱解吸的優(yōu)點(diǎn):沒(méi)有溶劑峰干擾，可進(jìn)行樣品全組分分析，而不是一部分。熱解吸不使用溶劑，減少和消除了由于溶劑汽化和廢棄物對(duì)環(huán)境產(chǎn)生的污染。靜態(tài)頂空原理示意圖靜態(tài)頂空原理示意圖平衡靜態(tài)頂空原理示意圖平衡進(jìn)樣謝謝!高效毛細(xì)管色譜柱的發(fā)展近況1958年Golay首次提出了開(kāi)管柱作為分離色譜柱的概念毛細(xì)管柱所用
8、柱管材質(zhì)的發(fā)展變化毛細(xì)管柱所用色譜固定相的進(jìn)展毛細(xì)管色譜技術(shù)的應(yīng)用毛細(xì)管柱涂漬技術(shù)的發(fā)展毛細(xì)管色譜柱的前景銅管 金屬管材不
