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1、氣相色譜法第一節(jié)氣相色譜法的分類和一般流程一、GC分類1.按固定相分氣-固色譜氣-液色譜2.按分離原理分吸附色譜分配色譜3.按柱子粗細分填充柱色譜（內(nèi)徑4mm-6mm）毛細管柱色譜（內(nèi)徑0.1mm-0.5mm）（二）特點高效能、高選擇性、高靈敏度、操作簡單、應用廣泛的分離分析方法。二、氣相色譜法的一般流程圖氣相色譜儀流程示意圖1.載氣鋼瓶2.減壓閥3.凈化器4.穩(wěn)壓閥5.壓力表6.注射器7.氣化室8.監(jiān)測器9.靜電計10.記錄儀11.數(shù)模轉(zhuǎn)換12.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)13.色譜柱14.補充氣15.柱恒溫器16.針形閥載氣→減壓→凈化
2、→穩(wěn)壓→→色譜柱→檢測器→記錄儀進樣載氣系統(tǒng)（carriergassystem）進樣系統(tǒng)(sampleinjectionsystem)色譜柱系統(tǒng)(columnsystem)檢測系統(tǒng)（detectionsystem）記錄系統(tǒng)（datasystem）（一）固定液1、對固定液的要求：（1）操作溫度下蒸氣壓要低；（2）穩(wěn)定性好；（3）對被分離組分的選擇性要高（4）對試樣中各組分有足夠的溶解能力第二節(jié)氣相色譜固定相和流動相一、氣液色譜固定相2、固定液的分類化學分類：根據(jù)化學結(jié)構(gòu)分類極性分類：用相對極性來表示，規(guī)定β，β-氧二丙晴的相對
3、極性為100，角鯊烷為0，其他固定液的相對極性與它們比較，在0—100之間。測定方法：在對照柱β，β-氧二丙晴及角鯊烷柱上測定它們的相對保留值的對數(shù)q1及q2,然后在待測固定液柱上測得qx,代入下式計算待測固定液得相對極性px：相對極性0—100可分成5級，每20為1級：0或+1為非極性固定液；+2、+3為中等極性固定液；+4、+5為極性固定液；3、固定液的選擇（1）分離非極性物質(zhì)，一般選擇非極性固定液；（2）分離中等極性物質(zhì)，選擇中等極性固定液；（3）分離極性物質(zhì)，選擇極性固定液；（4）對于能形成氫鍵的試樣，可選擇氫鍵形固
4、定液；（5）對于難分離的組分，也可采用兩種或兩種以上的固定液；利用“極性相似”選擇時注意:1、若分離非極性和極性混合物，一般選擇極性固定液;2、若分離沸點差別較大的混合物，一般選擇非極性固定液;（二）載體（擔體）：一般是化學惰性的多孔性微粒。1、對載體的要求：（1）表面積大、孔徑分布均勻；（2）表面沒有吸附性能；（3）熱穩(wěn)定性好，化學穩(wěn)定性好；（4）粒度均勻，有一定的機械強度2、硅藻土型載體：（1）紅色載體（2）白色載體3、載體的鈍化：（1）酸洗法（2）堿洗法（3）硅烷化法二、氣固色譜固定相吸附劑、分子篩、高分子多孔微球及化
5、學鍵合相等。例2分析純無水乙醇中微量水的測定：401有機載體或GDX-203固定相；柱長2m；柱溫120℃；氣化室溫度160℃；檢測器TCD；載氣N2，40ml/min，內(nèi)標物為甲醇。三、流動相氣相色譜中流動相是氣體，稱為載氣。氫氣、氦氣、氮氣（決定于檢測器、色譜柱以及分析要求）1、氫氣：純度要求在99.99%以上；2、氮氣：純度要求在99.99%以上；檢測器是氣相色譜儀的重要組成部分；定義：將各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)變成相應的電信號。第三節(jié)檢測器一、檢測器的性能指標（一）靈敏度（響應值或應答值）濃度型檢測器：Sc為1ml載氣攜
6、帶1mg的某組分通過檢測器時，產(chǎn)生的電壓，單位為mV·ml/mg；質(zhì)量型檢測器：Sm為每秒中有1g的某組分被載氣攜帶通過檢測器，所產(chǎn)生的電壓或電流值，mV·s/g或A·s/g；無樣品通過檢測器時，由儀器本身和工作條件等的偶然因素引起的基線起伏為噪音(noise)，一般用mV或A表示；漂移：（drift,d）基線在單位時間內(nèi)單方向緩慢變化的幅值，mV/h。（二）噪音和漂移NS2N圖檢測器的噪音和檢測限（三）檢測限（敏感度D）某組分的峰高恰為噪音峰高的兩倍（2N)時，單位時間內(nèi)載氣引入檢測器中該組分的質(zhì)量（g/s)，或單位體積載
7、氣中所含該組分的量（mg/ml)D=2N/S檢測限越小，檢測器的性能越好二、熱導檢測器（TCD）熱導檢測器是利用被檢測組分與載氣的熱導率的差別來檢測組分的濃度變化。優(yōu)點：結(jié)構(gòu)簡單、測定范圍廣、樣品不被破壞等優(yōu)點缺點：靈敏度低、噪音大圖雙臂熱導池1.測量臂2.參考臂熱絲出口池體弓架絕緣材料載氣入口出口載氣+組分入口121、測定原理：（1）無樣品氣進入測量臂時R1=R2,R1/R2=R3/R4電橋處于平衡狀態(tài)，檢流計無電流通過。（2）當樣品氣進入測量臂時，R1≠R2,R1/R2≠R3/R4檢流計有電流通過。即有信號產(chǎn)生。2、注意
8、點：（1）氮氣作載氣時，靈敏度較低。氫氣和氦氣作載氣時，靈敏度較高。（2）不通載氣不能加橋電流。（3）靈敏度夠用的情況下，應盡量采取低橋流。（4）是濃度型檢測器，在進樣量一定時，峰面積與載氣流速成反比。因此用峰面積定量時，需保持流速恒定。利用有機物在氫焰的作用下，化學電離而形成離子流，借測
